Время - ввод - проба
Cтраница 4
 |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [46] |
Во время ввода пробы зону ввода охлаждают во избежание дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Анализируемые вещества концентрируются в начальной части колонки. По мере увеличения температуры термостата проба постепенно испаряется. [47]
Перегрузка по массе отчетливо видна при рассмотрении зависимости значения Н от коцентрации пробы. При равном времени ввода проб увеличивается только количество введенной пробы, а не ее объем. Доля OVLJ как вклада в уширение полос остается при этом постоянной. В качестве примера на рис. 18 показан эффект перегрузки из-за большого объема и высокой концентрации пробы. [48]
 |
Зависимость кажущейся высоты тарелки от объема вводимой. [49] |
Для более сильно удерживаемых веществ допустимы большие объемы проб, но ограничением этого объема является увеличение удерживаемых объемов до нежелательно больших значений. В противоположность этому в ГХПТ время ввода пробы и время анализа можно контролировать фактически независимо. На рис. 104 приведены хроматограммы, полученные методом ГХПТ, для смеси я-алканов С5 - С8, введенной медленно при трех различных начальных температурах. [50]
Построена электронная модель колонки, исходя из подобия закона Ома и закона движения компонента вдоль колонки. Исследовано влияние вводимой конц-ции, времени ввода пробы, длины колонки, коэфф. [51]
Это простое и экономичное устройство применяется для отметок времени на каждой хроматограмме. Типичным случаем применения его является отметка о времени ввода пробы, а также установление длительности времени при замене ленты в процессе опыта. [52]
 |
Схема прибора для хроматографии со сверхкритическими жидкостями ( флюидами. [53] |
Жидкость поступает из резервуара в подогреватель 8, заполненный металлической насадкой, в котором жидкость нагревается до температуры, близкой к критической. Разделяемая смесь вводится с помощью пневматического инжектора 11, который установлен в боковой линии 7 и через который проходит небольшой поток газа-носителя во время ввода пробы. Проба представляет собой примерно 1 % - ный раствор разделяемой смеси в растворителе, например в гептане или в дихлорэтане. Боковая линия и инжектор находятся при комнатной температуре. Линейная скорость подвижной фазы через колонку составляет несколько см. сек, фактически она такая же, как в традиционной газовой хроматографии. Перепад давления в колонке очень невелик. [54]
 |
Схема прибора для хроматографии со сверхкритическими жидкостями ( флюидами. [55] |
Жидкость поступает из резервуара в подогреватель 8, заполненный металлической насадкой, в котором жидкость нагревается до температуры, близкой к критической. Разделяемая смесь вводится с помощью пневматического инжектора 11, который установлен в боковой линии 7 и через который проходит небольшой поток газа-носителя во время ввода пробы. Проба представляет собой примерно 1 % - ный раствор разделяемой смеси в растворителе, например в гептане или в дихлорэтане. Боковая линия и инжектор находятся при комнатной температуре. Линейная скорость подвижной фазы через колонку составляет несколько см / сек, фактически она такая же, как в традиционной газовой хроматографии. Перепад давления в колонке очень невелик. [56]
Наконец, можно применять третий метод, лишенный недостатков вышеуказанных методов и сохраняющий экспресоность анализа. В этом методе используют широкий испаритель с индивидуальным терморегулированием, дозатор твердых проб и программирование температуры колонок ( хроматографы Цвет, серия 100), позволяющее растянуть время ввода пробы без существенного расширения пиков до десятков минут. Дозатор твердых проб позволяет вводить небольшой образец полимера ( несколько миллиграмм) в нагретый до постоянной температуры испаритель и после улетучивания из полимера антиоксиданта удалять его. [57]
В большинстве выпускаемых в настоящее время систем холодного ввода пробы непосредственно в колонку используются регуляторы давления. Они упрощают конструкцию прибора, а кроме того, допускают неполную герметичность системы. Во время ввода пробы несколько нарушается герметичность системы, поэтому регуляторы потока использовать нельзя. Кроме того, применение регуляторов потока исключает проведение обдува устройства ввода. В некоторых системах во время ввода пробы используются регуляторы давления, а при проведении анализа - регуляторы потока. [58]
По-видимому, такое время ввода пробы было слишком продолжительным для циклогексана. [59]
Во время ввода пробы несколько нарушается герметичность системы, поэтому регуляторы потока использовать нельзя. Кроме того, применение регуляторов потока исключает проведение обдува устройства ввода. В некоторых системах во время ввода пробы используются регуляторы давления, а при проведении анализа - регуляторы потока. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5