Время - ввод - проба
Cтраница 5
Отмечают время пуска на диаграммной ленте самопишущего прибора и следят за появлением на графике пика от бензола. После прохождения бензола, не прерывая работы установки, вскрывают ампулу со смесью меченых органических веществ и отбирают пробу 0 015 мл. Вводят пробу в испаритель описанным выше способом и отмечают время ввода пробы на ленте самопишущего прибора. [61]
При этом вводимая проба продукта, содержащая олефины, растворитель и альдегиды, попадала сначала в разделительную колонку с ПЭГА в качестве неподвижной фазы, где олефины отделялись от более тяжелых продуктов. Во время ввода пробы колонки были соединены последовательно, и, таким образом, олефины, отделенные от тяжелых продуктов, поступали на разделение в колонку со скваланом. Через определенное время ( найденное экспериментально) положение двухходового крана меняли, при этом тяжелые продукты из колонки с ПЭГА выносились в атмосферу, а на вход колонки со скваланом подавался чистый газ-носитель. [62]
 |
Система для создания градиента, основанная на смешении потоков. [63] |
Перед устройством для ввода пробы 4 в жидкостных хроматографах помещают приспособление для сглаживания пульсаций давления, чем обеспечивается постоянная скорость истока. Проба анализируемого вещества должна равномерно распределяться во поперечному сечению колонки. Поэтому ее следует вводить точно в центр поперечного сечения слоя сорбента. Следует следить также за тем, чтобы во время ввода пробы в поток жидкости не попали пузырьки воздуха и другие загрязнения. Чаще всего пробу вводят с помощью шприца через специальную самоуплотняющуюся мембрану. В храматографах, работающих при высоких давлениях, применяют специальные шприцы; в хроматографах, работающих при средних давлениях, применяют обычные шприцы с длинными иглами. Сейчас сконструированы устройства 4 с направляющими каналами, которые точно направляют иглу шприца в центр слоя сорбента и обеспечивают плотное обжатие мембраны. Материал мембраны должен быть стойким к водным и органическим средам и не на-бухать. [64]
Улучшенные и более мягкие методы ввода проб, разработанные в основном К. На некоторые пробы металлическая игла может воздействовать как катализатор, причем каталитическое влияние усиливается, если игла нагревается во время ввода пробы. Наличие других металлических каналов также может отразиться на достоверности аналитических данных. Как указал Фриман [7], опасность потери анализируемого вещества существует даже при очень небольшой длине перехода колонка - детектор ( пламенно-ионизационный); он рекомендует продлить кварцевую колонку нужного диаметра в детектор до предела, чуть ниже самого основания пламени. [65]
Дозатор - это прибор, с помощью которого пробу вводят ( дозируют) в хромзтографическую колонку. К дозатору предъявляется ряд требований. Он должен обеспечивать ввод пробы методом поршня при минимальном разбавлении ее газом-носителем с тем, чтобы испарившаяся проба занимала на начальном участке колонки весьма малый объем. Дозатор должен сбеспечивать воспроизводимость величины пробы и условий ее ввода. Во время ввода пробы не должно быть резкого изменения условий работы колонки и других узлов. [66]
Дозатор - это узел, с помощью которого пробу вводят ( дозируют) в хроматографическую колонку. К дозатору предъявляется ряд требований. Он должен обеспечивать ввод пробы методом поршня при минимальном разбавлении ее газом-носителем, чтобы испарившаяся проба занимала на начальном участке колонки весьма малый объем. Дозатор должен обеспечивать воспроизводимость размера пробы и условий ее ввода. Во время ввода пробы не должно быть резкого изменения условий работы колонки и других узлов. Внутренняя поверхность дозатора не должна обладать сорбционной и каталитической активностью по отношению к компонентам пробы. Дозатор должен быть прост по конструкции и удобен в обращении. [67]
В большинстве выпускаемых в настоящее время систем холодного ввода пробы непосредственно в колонку используются регуляторы давления. Они упрощают конструкцию прибора, а кроме того, допускают неполную герметичность системы. Во время ввода пробы несколько нарушается герметичность системы, поэтому регуляторы потока использовать нельзя. Кроме того, применение регуляторов потока исключает проведение обдува устройства ввода. В некоторых системах во время ввода пробы используются регуляторы давления, а при проведении анализа - регуляторы потока. [68]
Страницы: 1 2 3 4 5