Cтраница 1
Время разгонки зависит от объема разгоняемой смеси, скорости испарения и флегмового числа. При анализе смесей после алкилирования и гидрополимеризации флегмовое число в момент исчерпывания отгоняемого компонента было равно 50: 1, 10: 1 в середине большой ступеньки кривой отгона и в среднем 20: 1 в течение всей разгонки. Максимальная скорость испарения, близкая к точке захлебывания, составляла 150лл / час. [1]
![]() |
Результаты разгонки фракции одноатомных фенолов. [2] |
Во время разгонки отмечено, что фенолы, кипящие выше 240, резко отличались по вязкости от нижекипящей фракции. В то время как последние представляли собой легкоподвижную жидкость, фенолы, кипящие выше 240, были чрезвычайно вязкими. Для окончательного разделения фенолов была использована различная растворимость одноатомных и многоатомных фенолов в легком бензине: многоатомные фенолы почти не растворяются в бензине, а одноатомные смешиваются с ним в любых отношениях. Фракция 240 - 330 была растворена в 40 % - ном этиловом спирте и затем обработана легким бензином. При этом в водный раствор этилового спирта перешло 82 % фенолов. [3]
Во время разгонки важно поддерживать постоянное давление, флегмовое число и число орошения. [4]
Во время первой разгонки приемник по достижении верхней границы температурного интервала фракции сменяют, не прекращая самой перегонки и не отнимая горелки. [5]
Во время разгонки зазоров с разрывом рельсовой колеи в стыках разрыва устанавливают аналогичным порядком перемычки, длина которых должна обеспечить разрыв стыка величиной до 200 мм. [6]
Во время первой разгонки приемник по достижении верхней, границы температурного интервала фракции сменяют, не прекращая самой перегонки и не отнимая горелки. [7]
Составной частью времени разгонки является также пусковое время tn, в течение которого не следует еще отбирать дистиллят. Отбор начинают после достижения достаточного обогащения легколетучим компонентом жидкости в головке колонны. [8]
Для создания адиабатических условий во время разгонки ректификационная колонка 7 помещена в эвакуированный кожух. Верхйяя часть колонки снабжена металлическим дефлегматором 8, куда подается жидкий хладагент из термоса 15 для поддержания необходимой температуры на верху колонки во время процесса ректификации газа. Фракции газа отбирают в пять приемников 21, которые представляют собой стеклянные градуированные цилиндрические сосуды емкостью 1500 мл. Нижняя часть приемников соединена в две гребенки, по одной из которых ( 26) отбираемые фракции газа поступают в приемники, а по второй ( 27) перед началом ректификации приемники заполняют насыщенным рассолом поваренной соли, а во время ректификации из нее вытекает рассол, вытесняемый газом, поступающим в приемники. Верхняя часть приемников соединена в гребенку 28 для отвода фракции газа. [9]
Следует помнить, что во все время разгонки необходимо внимательно следить за постоянством режима работы колонки и что только при этом условии можно отбирать фракции, руководствуясь показаниями термометра. [10]
Приемники предварительно просушивают и взвешивают с точностью до 0 01 г. Во время разгонки приемники закрывают ватой, а по окончании отбора фракции - стеклянной притертой пробкой. [11]
Однако для того, чтобы реализовать эти преимущества, объем разгоняемой пробы и время разгонки должны быть сведены к минимуму, при сохранении необходимой точности разгонки. [12]
В общем же фракции, показывающие постоянство температур пара и постоянство показателей преломления во время разгонки, можно считать однородными, состоящими из достаточно чистого вещества, за исключением тех случаев, когда образуется азеотроп. Большее значение следует придавать постоянству показателя преломления, нежели постоянству температуры кипения, поскольку даже при отгонке вещества с высокой степенью чистоты часто имеет место небольшое изменение температуры кипения. [13]
При одних и тех же условиях ( качество бумаги, растворитель, температура и время разгонки хро-матограммы) высота подъема растворителя и исследуемого вещества по бумаге будет одинаковой и строго постоянной для каждого отдельного вещества. [14]
При перегонке смолы по мере подъема температуры начинается выделение газа, которое равномерно продолжается во все время разгонки; одновременно в дестиллате появляются, наряду с фракциями, соответствующими температуре гонки, фракции, кипящие значительно ниже. [15]