Время - разгонка
Cтраница 2
Мономер обычно очищается перегонкой под вакуумом, так как вследствие сравнительно высокой температуры кипения стирола ( 145) во время разгонки при нормальном давлении происходит полимеризация продукта. Перегонка ведется в колбе Кляйзена при нагревании на водяной бане или электрической плитке. [16]
 |
Профиль сферического шлифа для определения глубины залегания р-п-пере. [17] |
Задаваясь температурой разгонки в пределах 1000 - 1250 С, находим ( рис. 1.9 и 1.10) коэффициент диффузии, а затем вычисляем время разгонки. [18]
Тубулус предназначается для загрузки и разгрузки образца, для отбора проб из колбы во время определения числа теоретических тарелок ректификационной колонки и для замера перепада давления по дифференциальному манометру во время разгонки. [19]
В колбу загружают разделяемую смесь. Во время разгонки из капельной воронки 1 с заданной скоростью непрерывно поступает экстрагент. Объем колбы должен быть, таким образом, рассчитан на постепенный переток всего необходимого экстрагента. [20]
Как видно из данных таблицы, в этих условиях отгоняется около 57 % продуктов. Во время разгонки дистиллят расслаивается на два слоя. [21]
В ходе разгонки легколетучий компонент смеси накапливается в колонне и соответственно увеличивается доля высококипящего вещества в расчете на оставшееся в кубе количество эталонного вещества. Во время разгонки через определенные промежутки времени из куба отбирают пробы и определяют концентрацию добавленного высококипящего вещества. Если добавляют стеариновую кислоту, то ее содержание определяют либо титрованием, либо взвешиванием перед и после упаривания пробы. [22]
Стенки камеры для лучшего насыщения выстилают фильтровальной бумагой и в камеру наливают смесь растворителей. Во время разгонки бумага должна быть на вид сухая. Следить за тем, чтобы она не погружалась в растворитель, иначе последний будет перетекать на пластинку. Плотно закрытую камеру оставляют на 2 - 3 ч для насыщения парами растворителя. [23]
Во многих смесях, в частности в смесях углеводородов, альдегидов или эфиров, могут присутствовать в большем или меньшем количестве гидроперекиси или перекиси. Для того чтобы избежать возможности взрыва во время разгонки, большие количества гидроперекиси следует удалить соответствующей обработкой; малые количества их тоже должны удаляться для того, чтобы избежать полимеризации других компонентов перегоняемой жидкости, вызываемой перекисями. [24]
В таких колоннах захват в 8 мл равен уже 4 / 0 начальной загрузки. Малый захват насадки существенен также при определении времени разгонки и требуемого флегмового числа. [25]
Полученный технический бутиловый эфир метакриловой кислоты в количестве 450 - 500 г загружают в круглодонную колбу, снабжейнуй елочным дефлегматором высотой 0 5 м, прямым холодильником, термометром и приемником. В колбу вставляют также толстостенный капилляр, через который во время разгонки пропускают углекислый газ или азот. Инертный газ предварительно должен проходить через две склянки Вульфа или Тищенко с концентрированной серной кислотой для просушки и через пустую предохранительную склянку. [26]
Метод кристаллизации не дал положительных результатов, так как низкая температура кристаллизации ( - 6 - 9) способствует замерзанию всей системы, и полученные кристаллы содержат в своем составе диол, промежуточные продукты конденсации и неорганические соли. Выделение диола разгонкой представляется затруднительным из-за его высокой температуры плавления и кристаллизации во время разгонки. [27]
УС определяет время, требуемое для проведения процесса ( см. разд. Если число теоретических ступеней разделения и флегмЪвое число увеличиваются пропорционально 1 / lg а, то время разгонки, обусловленное соотношением количеств удерживаемой и загруженной жидкости, возрастает в квадрате. Таким образом, время разгонки однозначно характеризует степень трудности разделения. [28]
Вакуумный кожух изготовлен из молибденового стекла; между его двумя посеребренными стенками создается глубокий вакуум ( ост. При серебрении кожуха необходимо оставить непосеребренную полосу, чтобы иметь возможность наблюдать за стеканием флегмы внутри колонны во время разгонки. Вместо серебрения кожуха между двумя его стенками можно уста - новить металлическую никелированную трубу ( рефлектор), в которой должны быть сделаны смотровые отверстия, необходимые для наблюдения за стеканием флегмы. В верхнюю расширенную часть вакуумного кожуха вставляют особого устройства дефлегматор, служащий для охлаждения паров и отгоняемых углеводородов и для образования флегмы. [29]
Выход в пересчете на израсходованный 1 1-дитолилэтан составляет 67 - 70 % от теоретического выхода. Количество непрореагировавшего толуола составляет 95 %, и это доказывает, что независимо от добавления ингибитора большое количество получающегося винилтолуола полимеризуется во время разгонки. [30]
Страницы: 1 2 3