Время - регистрация - спектр
Cтраница 1
Время регистрации спектров при том же пределе обнаружения С-ядер с 7 1 5 с сокращается еще примерно в 2 раза по сравнению со способом II. Дополнительная систематическая погрешность, вносимая из-за вариаций величин Pi, может составлять - 5 % для С-ядер с Тх [ 1 с, - 10 % для С-ядер с Тг 1 с. Однако ошибки определения относительного содержания любых двух структурных элементов МПФ по сигналам, для которых Pt и Pf различаются менее чем на 20 %, примерно в 2 раза меньше. [1]
Во всех областях применения масс-спектрометрии время регистрации спектра желательно сделать возможно меньшим. [2]
Другой, самой общей характеристикой любого ЭПР-спектрометра является время регистрации спектра ( время сканирования магнитного поля Н) и постоянная времени, характеризующая инерционность регистрации спектра. Эти временные характеристики и диапазон развертки магнитного поля так должны согласовываться между собой, чтобы постоянная времени регистрации была меньше времени, за которое прописываются интересующие детали спектра. [3]
 |
Иллюстрация сканирования во. [4] |
В сканирующих спектрометрах качество записи кинетической кривой определяется временем регистрации спектра А /, скважностью А Г / А / ( рис. 7.6) и числом спектров, записанных за время протекания реакции. Чтобы получить достаточную информацию о кинетической кривой, необходимо записать по крайней мере 10 спектров. VB и V4 записываются в моменты времени t3 и / 4 соответственно, что затрудняет анализ. [5]
При использовании метода матричной изоляции необходимо, чтобы во время регистрации спектров не происходило каких-либо изменений, т.е. матрица должна оставаться жесткой и препятствовать диффузии замороженных частиц. Простейшее эмпирическое правило состоит в том, что матрицу можно считать жесткой при температурах, не превышающих 30 % температуры плавления. При этих условиях не наблюдаются перестройка матрицы и диффузия изолированных частиц. В интервале температур, составляющих 30 - 50 % температуры плавления, может происходить процесс отжига матрицы. Фактически он заключается в перестройке матрицы на атомном уровне в направлении наиболее стабильной кристаллической структуры. [6]
При использовании метода комбинационного рассеяния существует возможность разложения комплекса во время регистрации спектра, поскольку такие соединения часто неустойчивы на свету. [7]
 |
Кювета объемом 3 мл, работающая на просвет ( фирма Beckman Instruments, Inc.. Эффективность кюветы ( отношение длины к объему. [8] |
Интерпретацию или сравнение спектров может затруднить частичное испарение низкокипящего образца во время регистрации спектра. Поэтому при использовании описанного метода рекомендуется сразу же после окончания регистрации всего спектра вновь измерить интенсивность самой первой полосы поглощения. [9]
В подобных работах следует иметь возможно более точное представление о степени заполнения поверхности во время регистрации спектров. Например, в пористом адсорбенте может находиться так много адсорбата, что капилляры заполняются. Спектры, полученные для такой системы, будут приближаться к спектрам жидкого адсорбата в объеме, и их нельзя будет сопоставить со спектрами, полученными при более низких заполнениях поверхности. Обе эти области заполнения поверхности представляют интерес, но весьма важно знать, какой области отвечают полученные спектры, для того чтобы иметь возможность сравнивать результаты с найденными при помощи классических адсорбционных методов. [10]
Для надкислот в паровой фазе характерны полосы поглощения при 3 05, 6 9 и 8 5 мкм [2, 3], однако во время регистрации спектров наблюдалось разложение надкислот. Так, надмасляная кислота разлагалась в паровой фазе очень быстро и полный спектр этой кислоты невозможно получить при анализе одной пробы. [11]
В этом случае величина предела обнаружения перестает зависеть от практической разрешающей способности прибора, но уменьшается с увеличением действующего отверстия прибора, угловой высоты щели, угловой дисперсии, квантового выхода фотокатода и времени регистрации спектра. [12]
При определении состава сплавов МНЖ5 - 1 и МН95 - 5 подставка с пробой служит анодом, при анализе сплава МЖНМц 30 - 0 8 - 1 - катодом. Время регистрации спектра ( 30 - 120 сек) выбирают так, чтобы получить нормальные почернения фона. Такие почернения достигаются вначале за счет изменения расстояния от источника света до щели спектрографа. [13]
Время регистрации спектров ЯМР 13С на таких спектрометрах ( необходимое количество анализируемого вещества - 10 г) в 10 - 15 раз меньше, чем на рутинных спектрометрах, и во многих случаях сопоставимо с временем регистрации спектров ПМР. Спектрометры со сверхпроводящими магнитами имеют еще большую чувствительность, что позволяет анализировать фракции парафинов и циклопарафинов за время порядка 1 ч, используя режим регистрации с полным элиминированием ЭО - режим IGD. Это дает возможность существенно упростить разработку методики анализа ( избежать определения величин весовых факторов для каждой рабочей частоты спектрометра) и увеличить точность анализа, и в первую очередь - структурных элементов многоатомных парафиновых фрагментов. Кроме того, увеличение рабочей частоты спектрометра приводит к улучшению разрешения сигналов С-атомов многоатомных парафиновых фрагментов. [14]
Другое важное преимущество фурье-спектрометра - выигрыш Жакино, или геом. Это позволяет уменьшить время регистрации спектров и отношение сигнал / шум, повысить разрешение и уменьшить габариты прибора. Вследствие того что интерферометр модулирует каждую частоту излучения разл. Любое излучение, исходящее из образца, не модулируется и не детектируется, так что в спектре отсутствуют ложные сигналы. [15]
Страницы: 1 2 3