Время - выход - компонент
Cтраница 4
 |
Сравнение эффективности колонн, отнесенной ко времени разделения, в жидкостной и газовой хроматографии. [46] |
В табл. 12.1 приведено соответствующее сопоставление величин А эф N [ Kc / ( Kc I) 2 ] ( где Кс - коэффициент емкости колонны), отнесенных ко времени / ( время выхода компонента), для колонн с адсорбентами различного зернения. Для сравнения приведены данные и для газохроматографических колонн. Разделение на адсорбентах крупного зернения ( 0 1 - 0 15 мм), которые использовались на ранних стадиях развития хроматографии, отличалось малой эффективностью ( в расчете на единицу времени) и требовало несколько часов. При переходе к более тонкой фракции зерен ( 0 02 - 0 03 мм) ( что, однако, потребовало применения на входе в колонну высокого давления) эффективность возросла на два порядка, а при переходе к фракции 0 005 - 0 006 мм эта эффективность возросла еще на порядок, что приближается к эффективности колонн с поверхностно-пористым адсорбентом в газовой хроматографии. [47]
Выработанная методика разделения ( выбор адсорбента и режима работы) должна обеспечить время разделения, достаточное для установки нуля и фиксации высоты пика или его площади. Время выхода компонентов не должно зависеть от концентрации исследуемого компонента в анализируемой смеси. [48]
Она мало похожа на хроматограмму на рис. 12, а. Время выхода компонентов другое и компонентов в смеси меньше. [49]
Выработанная методика разделения ( выбор адсорбента и режима работы) должна обеспечить время разделения, достаточное для установки нуля и фиксации высоты пика или его площади. Время выхода компонентов не должно зависеть от концентрации исследуемого компонента в анализируемой смеси. [50]
Количество зафиксированных пиков соответствует количеству компонентов, а площади, ограниченные пиками, соответствуют процентному содержанию компонентов. Время выхода компонента смеси зависит от объема задаваемой пробы, но порядок выхода будет всегда одним и тем же. [51]
Ответственными факторами, влияющими на время выхода и чистоту разделения компонентов, являются температура колонки и постоянство скорости подачи газа-носителя. Время выхода компонентов смеси из колонки, кроме того, зависит от природы компонентов и растворителя и от скорости движения газа-носитеяя. [52]
Из пяти проб ( 0 2; 0 4; 0 6; 1 0; 2 0 мл) выбирают оптимальный объем дозируемой пробы анализируемой смеси, при котором достигается наиболее четкое разделение. Определяют время выхода компонента и время отбора его в чистом виде как для н-гексана, так и для н-гептана. Время отбора определяется условиями хро-матографического разделения, полнотой разделения, содержанием компонента в смеси, степенью чистоты отбираемого компонента. [53]
Измерять время выхода можно с помощью циркуля или непосредственно линейкой, проверяя расстояние от момента впуска пробы до выхода максимума концентрации компонента. Изменение времени выхода компонентов служит сигналом для принятия мер i; воочапо-влепито условий, бывших при калибровке прибора. [54]
 |
Влияние ширины импульса TO на степень превращения а для реакции А. S R ( адсорбционное равновесие достигается. [55] |
Так как время выхода компонента обычно колеблется от долей минуты до нескольких минут, то разработка соответствующего пробоотборника, обеспечивающего отбор за это время 20 - 30 проб, представляет значительные экспериментальные трудности. [56]
Наконец, в процессе использования методики правильность обеспечивается систематическим контролем показателей работы колонки и детектора, а воспроизводимость систематической проверкой состояния прибора и заданных рабочих условий хроматографиро-вания и детектирования. Наблюдение за временем выхода компонентов пробы при систематическом анализе однородных по составу смесей позволяет, как правило, своевременно заметить нарушения в работе прибора. [57]
 |
Вычисление площади пика. [58] |
Содержание отдельных компонентов анализируемой смеси рассчитывают на основании хроматограммы, записанной на диаграммной ленте самописца. Вначале по порядку и времени выходов компонентов устанавливают качественный состав смеси. [59]
Газовая хроматография с прерываемым газовым потоком представляет собой, по сути дела, модифицированный периодический метод анализа. Вместо непрерывной регистрации спектра во время выхода компонента из хроматографа или сразу же после окончания его выхода, в этом методе компоненты выпускают из хроматографа поочередно с задержкой, достаточной для регистрации спектра очередного вышедшего компонента. В системе Скотта [28] обычный ИК-спектрометр или масс-спектрометр ( или оба спектрометра вместе) соединены с газовым хроматографом, снабженным насадочной колонкой. Каждый пик можно автоматически анализировать в течение не менее 10 мин, прежде чем начнет выходить следующий пик. В практических применениях этого прибора требуется, чтобы при этом не происходило уменьшения разрешающей способности колонки. Даже задержки в несколько суток вызывают лишь небольшое уменьшение разрешения, хотя, конечно, они редко требуются на практике. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5