Время - выход - пик
Cтраница 2
Величину tn можно определить расчетным путем по известным к и е или экспериментально по времени выхода пика несорбирующегося газа. [16]
С () обычно можно только при условии, что все значения отдельных составляющих ( критерия С и времен выхода пиков) регистрируются независимо друг от друга. [17]
 |
Вид хромато. [18] |
Измеряют высоту h отдельных пиков и время их выхода. Для определения времени выхода пиков по хроматограмме замеряют отрезок /, соответствующий отрезку времени от начала опыта ( впуск пробы анализируемого газа) до получения максимума пика. Сумму всех произведений l - h принимают за 100 %; содержание каждого компонента рассчитывают как отношение произведения для данного компонента к сумме всех произведений. [19]
 |
Вычисление илоща-ди пика. [20] |
Расчет результатов анализа проводят по хроматограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качественный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют по площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению ha ( рис. 96), где h - высота пика, измеренная от основания до вершины, мм; а - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. [21]
Расчет результатов анализа проводят по хроматограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качественный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют по площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению ha ( рис. 127), где h - высота пика, измеренная от основания до вершины, мм; а - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. [22]
Расчет результатов анализа проводят по хроматограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качественный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют по площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению ha ( рис. 150), где h - высота пика, измеренная от основания до вершины, мм; а - - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. [23]
 |
Смешанная система. [24] |
Недостатки этого метода связаны с характеристиками интегратора. В цифровом интеграторе определение площади и времени выхода пика, коррекция дрейфа нулевой линии и разрешение не полностью разделенных пиков основаны на жестко установленной аналоговой логике. Для большинства анализов это является вполне приемлемым и позволяет получать хорошие результаты. Однако в таких случаях, как почти неразделенные пики, плечевые пики и сильный дрейф нулевой линии, применение интеграторов не позволяет получать однозначных результатов. [25]
На рис. 92 приведено несколько примеров коррекции дрейфа нулевой линии для различных выходных сигналов детектора. В том случае, если дрейф нулевой линии начался во время выхода пика, после интегрирования интегратор автоматически установится на нуль. Если скорость дрейфа до пика остается постоянной и во время выхода пика, корректор записывает пик без дрейфа. [26]
Независимо от варианта использования ЦВМ частота опроса анализатора является важным параметром системы обработки. Если производится предварительная обработка, то частота опросов резко уменьшается и определяется временем выхода пиков; если первичной обработки не производится, то частота опросов зависит от скорости анализа, от качества пиков ( близости идеальному) и желаемой точности обработки. Практические оценки, полученные различными авторами, сильно отличаются друг от друга; считается достаточным: 2 опроса. При использовании таких методов расчета, как рассмотренные выше методы б - г, частота опросов может быть значительно уменьшена, однако с учетом необходимости сглаживания информации и при больших коэффициентах асимметрии желательно выбирать большие значения частоты опросов. [27]
Кинетика обмена в ионообменной хроматографии аминокислот и пептидов сильно зависит от температуры. Воспроизводимый контроль температуры колонки требуется для того, чтобы получить воспроизводимые последовательность и время выхода пиков, необходимые для идентификации аминокислот или пептидов и для разделения близких по свойствам соединений. Эти контролируемые условия обычно достигаются путем циркулирования воды из термостата по рубашке колонки. Термостат снабжается контрольным термометром. Емкость термостата, мощность нагрева и скорость подачи воды насосом должны быть достаточными для поддержания температуры в рубашке колонки с точностью 0 5 С в диапазоне 30 - 70 С. Одной из тонкостей программирования температуры является скорость повышения температуры при переходе от одной температуры к другой, как это предписывается многими методиками анализа. В тех случаях, когда по методике для данного прибора требуется смена температуры, которая происходит в течение 20 мин, любой другой температурный градиент может привести к нежелательным результатам. Поэтому неудивительно, что некоторые методики не удается воспроизвести на сходных приборах, если режимы изменения температур не одинаковы. Целесообразно включать градиентное термостатирование в основную конструкцию анализатора. [28]
Электронный интегратор вычисляет площадь пика как интеграл амплитуды сигнала во времени от момента начала до момента конца выходного пика. Процесс интегрирования состоит в преобразовании поступающего на вход интегратора напряжения в пропорциональную частоту импульсов и суммировании общего числа импульсов за время выхода пика. Кроме площадей пиков интеграторы регистрируют время удерживания каждого пика. [29]
Представленные на рис. 90 примеры использования методов детектирования по уровню и по наклону для различных по форме хроматографических пиков позволяют провести сравнение этих методов. Детектор по наклону в отличие от детектора по уровню определяет вершину пика, что дает возможность проводить с помощью интегратора также измерение времени выхода пиков. [30]
Страницы: 1 2 3 4