Время - выход - пик
Cтраница 3
Представленные па рис. 90 примеры использования методов детектирования по уровню и по наклону для различных по форме хроматографических пиков позволяют провести сравнение этих методов. Детектор по наклон) 7 в отличие от детектора по уровню определяет вершину пика, что дает возможность проводить с помощью интегратора также измерение времени выхода пиков. [31]
При отсутствии контроля натекания газа в ионный источник время, необходимое для прохождения пика органического вещества с хроматографической колонки в источник, может изменяться от пика к пику. Время выхода пика с хроматографической колонки составляет всего несколько секунд при работе с капиллярной колонкой и несколько десятков секунд для набивных колонок. Таким образом, для того чтобы записать масс-спектр соединения с очень коротким временем удерживания на колонке газового хроматографа, время развертки масс-спектра должно составлять всего несколько секунд. При низком разрешении легко осуществима очень быстрая запись масс-спектра. Для получения же точных значений масс всех ионов при высоком разрешении такая быстрая развертка возможна лишь при использовании ЭВМ. [32]
Если известен коэффициент распределения или удельный удерживаемый объем другого вещества, которое можно использовать - как стандарт, то расчет Я и Vg пробы почти так же прост, как и сравнение значений времени выхода. В этом случае определяют в одинаковых экспериментальных условиях исследуемое и стандартное вещества, а также несорбирующийся газ, например воздух. Время выхода пика воздуха, записанное на ленте самопишущего прибора, вычитают из соответствующих значений времени выхода пиков исследуемого и стандартного веществ. Отношение исправленных таким способом значений времени удерживания равно отношению соответствующих значений Я или Vg, одно из которых известно. [33]
 |
Блок-схема корректора дрейфа нулевой линии. [34] |
Когда все переключатели схемы разомкнуты, коррекция пулевой линии осуществляется даже при выходе пика, при этом сигнал с хроматографа через схему памяти подается на корректор. Корректор генерирует отрицательный сигнал, равный входному сигналу. Во время выхода пика схема памяти и корректор продолжают корректировать запасенное в памяти значение дрейфа до выхода пика. Если замкнут только один переключатель Кя, прибор корректирует дрейф в течение всего времени работы, кроме времени выхода пика. [35]
 |
Блок-схема корректора дрейфа нулевой линии. [36] |
Когда все переключатели схемы разомкнуты, коррекция нулевой линии осуществляется даже при выходе пика, при этом сигнал с хроматографа через схему памяти подается на корректор. Корректор генерирует отрицательный сигнал, равный входному сигналу. Во время выхода пика схема памяти и корректор продолжают корректировать запасенное в памяти значение дрейфа до выхода пика. Если замкнут только один переключатель / С3, прибор корректирует дрейф в течение всего времени работы, кроме времени выхода пика. [37]
Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании - ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. Предварительная калибровка, которая состоит в определении времен выхода, называемых временами удерживания, известных веществ для данной колонки при данном режиме работы, позволяет идентифицировать компоненты анализируемой смеси по времени их выхода из колонки. [38]
Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании-ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. [39]
Отрицательный пик кислорода наиболее просто может быть устранен использованием в качестве газа-носителя очищенного воздуха вместо азота. Для того чтобы исключить этот эффект, в качестве газового сопротивления вместо диафрагмы или фильтрующей ткани используют капилляр диаметром 1 мм и длиной 6 м, позволяющий получить одинаковую ( прямоугольную) форму пиков независимо от природы веществ. В тоже время такой капилляр повышает время выхода пика органических веществ до 5 - 7 с, что полностью отделяет этот пик от небольшого броска пера при вводе пробы. [40]
Хроматограмма, записанная интегральным способом, состоит из ступеней, число которых равно числу компонентов смеси. Хроматограмма, полученная с дифференциальным детектором, представляет собой ряд пиков. Площадь пика пропорциональна количеству каждого компонента, а время выхода пика при постоянном режиме работы прибора ( постоянная температура колонки и скорость газа-носителя) характеризует природу компонента. [41]
На рис. 92 приведено несколько примеров коррекции дрейфа нулевой линии для различных выходных сигналов детектора. В том случае, если дрейф нулевой линии начался во время выхода пика, после интегрирования интегратор автоматически установится на нуль. Если скорость дрейфа до пика остается постоянной и во время выхода пика, корректор записывает пик без дрейфа. [42]
Если известен коэффициент распределения или удельный удерживаемый объем другого вещества, которое можно использовать - как стандарт, то расчет Я и Vg пробы почти так же прост, как и сравнение значений времени выхода. В этом случае определяют в одинаковых экспериментальных условиях исследуемое и стандартное вещества, а также несорбирующийся газ, например воздух. Время выхода пика воздуха, записанное на ленте самопишущего прибора, вычитают из соответствующих значений времени выхода пиков исследуемого и стандартного веществ. Отношение исправленных таким способом значений времени удерживания равно отношению соответствующих значений Я или Vg, одно из которых известно. [43]
Фирма Victoreen instrument Co ( США) применяет электрометрический усилитель в качестве автоматического интегрирующего усилителя. После сбора заряда в 10 - 12 Кл интегрирующий конденсатор разряжается, давая один импульс счета. Один грамм-атом углерода в ПИД дает заряд в 0 2 Кл или 2 - 10 - п импульсов. Сложение всех импульсов за время выхода пика дает площадь пика. [44]
Фирма Victoreen instrument Co ( США) применяет электрометрический усилитель в качестве автоматического интегрирующего усилителя. После сбора заряда в 10 12 Кл интегрирующий конденсатор разряжается, давая один импульс счета. Один грамм-атом углерода в ПИД дает заряд в 0 2 Кл или 2 - 10 - импульсов. Сложение всех импульсов за время выхода пика дает площадь пика. [45]
Страницы: 1 2 3 4