Дити-зон

Cтраница 4

Реверсионные калибровочные кривые для Ag, Hg, Pb, Bi, Cd, Zn, Cu, Ni. [46]

Согласно вышеприведенному уравнению реверсионная кривая является прямой, ее положение зависит только от концентрации металла в органической фазе и не зависит от действительной концентрации применяемого раствора дити-зона в присутствии других посторонних компонентов, абсорбирующих свет. Это особенно важно в случае дитизона, поскольку его растворы легко окисляются и концентрация реагента во времени не остается постоянной. [47]

При определении следов висмута ( не меньше 2 - 10 - 3 %) в сурьме, меди, редкоземельных элементах, железе ( III), ртути, серебре и олове ( IV) висмут предварительно отделяют экстрагированием раствором дити-зона в хлороформе в присутствии лимонной кислоты и цианистого калия. При соблюдении определенных условий удается количественно отделить 5 - 100 т Bi примерно от 1 г каждого из перечисленных выше металлов. При определении следов висмута в Со, Ni, Mn, Cr, C ( i, Zn, а также в А1, Th, Zr, Ti, V, N, Mo, U, Ba, Sr, Ca, Mg не требуется отделять его дити-зоном. Однако чувствительность метода при этом несколько понижается. Определению метают свинец, таллий ( а также двухвалентное олово), если их имеется больше 0 5 мг, так как они экстрагируются вместе с висмутом дитизоновым раствором. [48]

Дити-зон переводят в карбодиазон, в результате чего освобождается металл в виде иона. Можно пользоваться соляной или азотной кислотами. [49]

Нейтрализованный таким образом раствор переносят из стаканчика в делительную воронку емкостью 25 мл, обмывают стаканчик водой, стараясь, чтобы объем раствора в воронке не превышал 10 мл, и титруют раствором дитизона из микробюретки. Дити-зон к исследуемому раствору прибавляют небольшими порциями, по 0 2 - 0 1 мл. После добавления каждой порции раствор встряхивают 5 - 6 раз. Образовавшийся при этом дитизонат серебра, окрашенный в желтый цвет, сливают. По мере титрования окраска дитизонового слоя становится красной, а затем розовой. Титрование заканчивают, когда раствор дитизона перестает окрашиваться серебром и приобретает свой первоначальный зеленый цвет. [50]

Для обнаружения свинца используют и другие реакции. Дити-зон с РЬ2 в нейтральных и слабощелочных растворах дает комплексное соединение красного цвета, не растворимое в воде, но растворимое в четыреххлористом углероде. [51]

Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют 1 % - ным раствором серной кислоты до кислой реакции и выделяющийся при 1 этом дитизон извлекают встряхиванием. Раствор дити-зона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл. Такой раствор содержит приблизительно 6 - 7 мг дитизона в 100 мл. Раствор сохраняют под слоем 1 % - ной серной кислоты в склянке темного стекла с притертой пробкой. В этих условиях он не теряет своего титра в течение нескольких месяцев. [52]

Операции, отвечающие первой и второй экстракциям, не производят. Отмывку избытка дити-зона и колориметрирование проводят так же, как описано в ходе анализа. [53]

Страницы: 1 2 3 4