Интегрирование - пик
Cтраница 2
Одной из первых автоматических систем для интегрирования пиков в газовой хроматографии была система, основанная на использовании инерционного метода, по принципу действия подобная ваттметру, применяемому для записи потребляемой электроэнергии. Мотор вращается со скоростью, пропорциональной величине протекающего через него тока. Поэтому интегрирующий мотор может быть использован для определения площади хроматографического инка, если сигнал, пропорциональный отклонению пера регистратора, подать на этот мотор. Такой сигнал часто снимают со второго реохорда потенциометра. Движущийся контакт реохорда механически соединен с кареткой пера регистратора, причем напряжение, пропорциональное отклонению пера регистратора, непрерывно поступает на мотор, включенный между движущимся контактом и одним из концов этого реохорда. [16]
При детектировании наклона ЭВМ может провести интегрирование пиков и коррекцию нулевой линии. При этом ЭВМ может легко определить время удерживания пиков и вычислить относительное время удерживания с поправкой на мертвое время для инертного газа. Полученные относительные значения времени удерживания ЭВМ может сравнивать со стандартными значениями с целью предварительной идентификации компонентов. Значения площадей пиков, хранящиеся в памяти вычислительной машины, могут быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты; суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика; вычисления по методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, порогах чувствительности, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [17]
Фирма Infotronics предлагает использовать для детектирования наклона и интегрирования пиков свои стандартные интеграторы. Результаты анализов, проведенных на нескольких газовых хроматографах, записываются специальными устройствами на магнитную ленту, причем требуется только одна ЭВМ для обработки данных. Так как скорость обработки данных, записанных на магнитных лентах, в 20 раз выше, чем скорость их записи, по крайней мере 20 газовых хроматографов можно подсоединить к одной вычислительной машине, которая используется для сравнения данных удерживания с стандартными значениями и для нормализации площадей пиков. ЭВМ может также представить информацию, полученную с хроматографов, в требуемой форме, особенно, когда необходимы дополнительные вычисления на большой вычислительной машине. [18]
При этом получаются достаточно точные результаты, так как интегрирование пика можно провести с высокой точностью. [19]
В другом крайнем случае, когда определенные группы веществ элюируются очень быстро ( высокоселективные фазы), правильное интегрирование пиков имеющимися в распоряжении средствами оказывается также невозможным. [20]
Буферная память ( блоки 10, 12) используется для промежуточного кратковременного запоминания результата на время печати для возможности интегрирования близкорасположенных пиков. [21]
Если обсчет хроматограмм интегратором производится в автоматическом режиме, потенциометром 14 задать наклон ( крутизну) сигнала хроматографа, при котором начинается и заканчивается интегрирование пика. Чувствительность по наклону интегратора И-02 регулируется в пределах от 0 9 до 90 мкВ - с. Вращение лимба потенциометра по часовой стрелке приводит к загрублению чувствительности интегратора. При установке чувствительности по наклону следует иметь в виду также стабильность нулевой линии на хроматограмме. Если положительный дрейф ( наклон) нулевого сигнала превысит установленное значение чувствительности по наклону, то при этом отключается система коррекции базовой линии и включается интегрирование нулевого сигнала, что в конечном итоге приводит к завышению рассчитанных площадей пиков на хроматограмме. [22]
Если обсчет хроматограмм интегратором производится в автоматическом режиме, потенциометром 14 задать наклон ( крутизну) сигнала хроматографа, при котором начинается и заканчивается интегрирование пика. Чувствительность по наклону интегратора И-02 регулируется в пределах от 0 9 до 90 мкВ - с. Вращение лимба потенциометра по часовой стрелке приводит к загрубле-нию чувствительности интегратора. [23]
Несмотря на то что электронные цифровые интеграторы позволяют осуществлять коррекцию нулевой линии в режиме временной задержки, определять предельный уровень при инденти-фикации плеча и выполнять интегрирование фонового пика на хвосте основного пика методом касательной, а также изменять установочные параметры аналоговой и цифровой фильтрации, они все же не обрабатывают корректно сложные хрома-тограммы и не избавляют от систематической погрешности интегрирования. [24]
В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хромато-графического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование, которая работает только с включенной кнопкой Пуск. После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск, и лампочка 6 должна погаснуть. [25]
 |
Интегратор И-02. а - передняя панель. б - задняя панель. [26] |
Сеть; 2-переключатель Аналоговый фильтр; 3-переключатель Скорость коррекции:; 4 - переключатель Цифровой фильтр; 5-кнопка Пуск - для включения и выключения интегрирования в автоматическом режиме; 6-лампочка сигнализации готовности прибора к интегрированию пика; 7-кнопка Интегрирование для включения и выключения интегрирования пика в ручном режиме; 8 - лампочка сигнализации процесса интегрирования; 9-тумблер Печать; 10-лампочка сигнализации включения цифропечатающего устройства; 11 - цифропечатающее устройство; 12-кнопка Лента для автоматического вывода бумажной ленты из цифропечатающего устройства; 13-миллиамперметр; 14 - потенциометр регулировки чувствительности по наклону; 15-световые индикаторы; 16-табло цифровых индикаторов ( показывает время удерживания и вычисленные значения площадей пиков на хроматограмме); 17-тумблер, - ( устанавливает прохождение в измерительные схемы интегратора сигнала только одной полярности); 18 - тумблер БЗ; 19-тумблер Авт. Контроль, Работа для включения режима самопроверки или интегрирования пиков на хроматограмме; 21 - разъем Вход, предназначенный для подключения интегратора к выходам электрометрического усилителя или блока питания катарометра ( плотномера), а также параллельно входу самопишущего потенциометра. [27]
Сеть; 2-переключатель Аналоговый фильтр; 3-переключатель Скорость коррекции:; 4 - переключатель Цифровой фильтр; 5-кнопка Пуск - для включения и выключения интегрирования в автоматическом режиме; 6-лампочка сигнализации готовности прибора к интегрированию пика; 7-кнопка Интегрирование для включения и выключения интегрирования пика в ручном режиме; 8 - лампочка сигнализации процесса интегрирования; 9-тумблер Печать; 10-лампочка сигнализации включения цифропечатающего устройства; 11 - цифропечатающее устройство; 12-кнопка Лента для автоматического вывода бумажной ленты из цифропечатающего устройства; 13-миллиамперметр; 14 - потенциометр регулировки чувствительности по наклону; 15-световые индикаторы; 16-табло цифровых индикаторов ( показывает время удерживания и вычисленные значения площадей пиков на хроматограмме); 17-тумблер, - ( устанавливает прохождение в измерительные схемы интегратора сигнала только одной полярности); 18 - тумблер БЗ; 19-тумблер Авт. Контроль, Работа для включения режима самопроверки или интегрирования пиков на хроматограмме; 21 - разъем Вход, предназначенный для подключения интегратора к выходам электрометрического усилителя или блока питания катарометра ( плотномера), а также параллельно входу самопишущего потенциометра. [28]
Таким образом, выходное устройство счетчика будет закрыто в двух случаях: 1) если счетчик работает ( сигнал выше нулевой линии), а дифференцирование сигнала более не отрицательно; 2) если счетчик остановлен ( сигнал упал до уровня, при котором начинается интегрирование пика), а дифференцирование сигнала либо отрицательно, либо нет. [29]
В случае определения состава по площади пиков с участием коэффициентов стандартизации величина ошибок зависит от количества вещества, взятого для анализа, и от формы пиков на хромато-грамме. Интегрирование пиков компонентов, дающих узкие полосы ( Vg мало), может привести к существенным ошибкам из-за недостаточной точности измерения ширины. [30]
Страницы: 1 2 3 4