Общее время - анализ
Cтраница 4
Недостатками их являются длительность ( 24 ч и более) и методическая сложность. Однако в случаях деструктивного окисления непредельных жирных кислот, не дающих в качестве конечных продуктов низкомолекулярных мопокарбоновых кислот ( Св и ниже), или если для анализа исходных непредельных кислот достаточно идентификации только полученных дикарбоновых ( С4 и выше) и ( или) высокомолекулярных монокарбоновых ( Се и выше) кислот, общее время анализа по этим методикам может быть сокращено за счет применения более упрощенного выделения из водных и водно-спиртовых растворов указанных насыщенных моно - и дикарбоновых кислот. Далее кислоты этерифицируют метанолом ( или диазометаном) и анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. [46]
Была выбрана скорость 56 см / сек, соответствующая высоте тарелки 0 45 см, так как при этом длина колонки составляет 75 см. Более короткие колонки можно при -: менять при меньших скоростях, однако мертвые объемы колонки могут слишком увеличиться и удлинить время анализа. На рис. 4, а показана хроматограмма, полученная в указанных выше условиях. Общее время анализа равно 15 сек, а для углеводородов до пропана включительно оно составляет 5 5 сек. Последнюю величину легко проверить по уравнению ( 5), поскольку из рис. 3 мы нашли, что С равно 8 - 10 - 3 сек. [48]
Была выбрана скорость 56 см / сек, соответствующая высоте тарелки 0 45 см, так как при этом длина колонки составляет 75 см. Более короткие колонки можно применять при меньших скоростях, однако мертвые объемы колонки могут слишком увеличиться и удлинить время анализа. На рис. 4, а показана хроматограмма, полученная в указанных выше условиях. Общее время анализа равно 15 сек, а для углеводородов до пропана включительно оно составляет 5 5 сек. Последнюю величину легко проверить по уравнению ( 5), поскольку из рис. 3 мы нашли, что С равно 8 - Ю 3 сек. [50]
При этом образуются острые пики, похожие по форме на более ранние. Микропримеси выходят также в виде острых пиков и явно отличаются от нулевой линии. Общее время анализа резко сокращается. Целесообразность применения программирования температуры определяется температурами кипения компонентов пробы. В общем случае, если диапазон температур кипения составляет 100 С и более, то используется программирование температуры. [51]
Как было показано в табл. 1, удовлетворительное разделение хлора, фосгена, хлористого водорода и четыреххлористого кремния при необратимой сорбции хлористого бора имеет место на динонилфтала-те, причем все разделение осуществляется за 12 мин. Так как время удерживания полярного хлористого водорода на динонилфталате больше, чем на ВКЖ-94, он четко отделяется от СО и С02 и нет необходимости определять его отдельно на колонке с силикагелем. Таким образом, сокращается общее время анализа. При применении динонилфталата становится возможным использование инзенского кирпича вместо целита, а также применение неостеклованных платиновых нитей в детекторе. Для расчета анализов в этом случае требуется абсолютная калибровка. [52]
Как было показано в табл. 1, удовлетворительное разделение хлора, фосгена, хлористого водорода н четырсххлористого кремния при необратимой сорбции хлористого бора имеет место на динонилфталате, причем все разделение осуществляется за 12 мин. Так как время удерживания полярного хлористого водорода на динонилфталате больше, чем на ВКЖ-94, он четко отделяется от СО и СО. Таким образом, сокращается общее время анализа. При применении дпнонилфталата становится возможным использование инзенского кирпича вместо целита, а также применение неостсклованных платиновых нитей в детекторе. Для расчета анализов в этом случае требуется абсолютная калибровка. [53]
 |
Окислительно-восстановительные потенциалы ( - Е / 2, ВХ некоторых порфиринов. [54] |
Развитие электрохимических методов анализа для определения микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах происходит по двум направлениям: с предварительным отделением основы или ее прямым анализом. Второе направление более эффективно и. При этом значительно сократится общее время анализа. Перспективы развития электрохимических методов анализа связаны с разработкой более чувствительных и селективных методов, сочетающих экспрессность и возможность автоматизации. Этому должна способствовать и теоретическая разработка методов. [55]
 |
Хроматограмма, полученная методом хроматермографии. [56] |
Результат линейного повышения температуры колонки со временем можно ясно видеть на рис. XV-2, а. Программирование производилось в области температур от 50 до 235 С со скоростью нагрева 6 С / мин при постоянной скорости потока газа-носителя. Эта температура выбрана для получения сравнимого общего времени анализа. [57]
Использование буферных растворов с фиксированным рН ( обычно 3 25 и 4 25 для кислых и нейтральных аминокислот и 5 28 для основных аминокислот) имеет определенные недостатки. При фиксированном режиме колонки и постоянной скорости потока элюента качество разрешения смежных ами нокислот и общее время анализа являются функцией рН буфера и его изменения в процессе разделения. Поэтому следует обратить внимание на методы получения заданного непрерывного изменения рН вте кающего буферного раствора. [58]
Пробу жидкого углеводорода в количестве 100 г вносят в колбу, и собранный аппарат выдерживают в течение 15 мин для насыщения свободного пространства парами продукта. Затем в ампулу насыпают примерно 1 г измельченного гидрида, отмечают начальное показание на газовой бюретке и поворотом ампулы высыпают реактив в колбу. Ее несколько раз встряхивают для более равномерного и быстрого протекания реакции и через 10 мин измеряют объем выделенного водорода. Общее время анализа составляет не более 30 мин. [59]
Страницы: 1 2 3 4