Интенсивность - рентгеновская линия
Cтраница 2
Просеянные частицы необходимо проанализировать, если они предназначаются для определения относительного содержания фаз по интенсивности рентгеновских линий. Например, в системе, показанной на рис. 139, может получиться, что Р - фаза распадается при закалке так, что слиток, закаленный из области Р - фазы, может состоять из смеси - и f - фаз. В этом случае, если опилки просеяны и образец затем нагрет в высокотемпературной рентгеновской камере до области ( a - j - fJ), полученный состав может быть совершенно отличным от состава исходного слитка. Поэтому исследователь придет к совершенно ошибочным выводам, если не будет проведен анализ просеянных опилок. Такое явление было отмечено при изучении сплавов медь-индий. [16]
Несмотря на то что влияние указанных факторов значительно и при некоторых неблагоприятных условиях может приводить к существенным изменениям интенсивности рентгеновских линий, измеряемых на спектрограмме, большая часть из них сравнительно просто поддается учету и при соблюдении идентичных условий съемки спектрограмм не оказывает влияния на точность анализа. При поддержании в рентгеновской трубке достаточно хорошего вакуума и систематической очистке фольги от напыляющегося на нее во время работы слоя тяжелых элементов величины поправок на поглощение остаются практически неизменными для серии однотипных анализов. Их суммарное влияние наиболее рационально устанавливать экспериментально на искусственных смесях с известным содержанием компонентов. [17]
Из экспериментальных данных следует, что ниже 1400 С нет превращения порядок - беспорядок. Сравнение наблюдаемых и рассчитанных отношений интенсивности рентгеновских линий свидетельствует о том, что большинство отношений соответствует упорядоченной структуре. Это подтверждается также тем, что увеличения параметра решетки, которое всегда сопровождает превращение порядок-беспорядок, не наблюдалось. Очень неудачно, то, что отношение 210 / 211 нельзя получить экспериментально, это отношение очень чувствительно к переходу порядок - беспорядок. [18]
Для тория и урана интенсивность / Иаг и УИВ-линий различается незначительно. Интенсивность линий УИЙ составляет приблизительно 0 8 интенсивности наиболее сильной рентгеновской линии этой серии. Поэтому они обе в одинаковой мере пригодны для проведения анализа. Определению малых количеств урана по его УИаглинии может мешать присутствие в пробе больших количеств церия. Другие мешающие определению урана линии очень слабы и принадлежат элементам, присутствие которых в заметных количествах в анализируемых пробах исключено или маловероятно. Некоторые линии, которые могли бы мешать определению урана ( например, / ( - линия рубидия), не появляются на спектрограммах, так как имеют более высокий потенциал возбуждения, чем рабочее напряжение на трубке. [19]
Впервые метод количественного рентгеноспектрального анализа, основанный на сопоставлении близких по интенсивности аналитических линий различных элементов, использовал Хевеши с сотрудниками [1], который показал, что значения атомных коэффициентов оказываются близкими к единице при сопоставлении одноименных линий элементов с близкими атомными номерами и возрастают по мере увеличения разницы в атомных номерах. При этом, несмотря на возрастание чувствительности фотоэмульсии для мягких лучей, интенсивность рентгеновских линий у легких элементов оказывается меньше, чем у тяжелых. [20]
Сначала рассмотрим поведение исходных окислов при нагревании образца. Медленный первоначальный незначительный рост интенсивности отражения сильной линии периклаза MgO ( 200) свидетельствует о дегидратации Mg ( OH) 2, содержащейся в некотором количестве в исходной пробе: гидрат экранирует окись магния, снижая интенсивность рентгеновских линий окиси магния. [21]
Пользуются острофокусированным пучком электронов, который возбуждает рентгеновское излучение в малом объеме ( 0 1 - 0 3 мкм3) на малой площади анализируемого образца. Измеряют отношение интенсивности рентгеновских линий, наблюдаемых при облучении образца и эталона. Зонд проникает в образец на глубину около 1 мкм. [22]
В рентгеновской эмиссионной спектроскопии твердотельный образец бомбардируется электронами или рентгеновскими квантами высокой энерАии, в результате чего многие атомные уровни ионизируются. Затем атомы переходят в свое основное состояние, испуская характеристическое рентгеновское излучение. Эмиттированные фотоны регистрируются рентгеновским спектрометром и измеряется интенсивность выбранной рентгеновской линии. Это единственный неразрушающий метод в табл. 2.1, но сечение рентгеновской эмиссии может быть довольно мало и интенсивность рентгеновских спектров низка. Поэтому чувствительность этого метода обычно недостаточно велика для анализа покрытий, составляющих доли монослоя ( субмонослойные покрытия), за исключением наиболее благоприятных условий эксперимента. [24]
Дополнительное легирование этих сплавов молибденом еще в большей степени способствует пересыщению твердого раствора углеродом. В табл. 24 приведены результаты химического анализа карбидного осадка, выделенного по методике [74] из сплава ниобий - молибден-4 5 мол. Приведенные данные говорят о том, что с повышением температуры нагрева степень распада твердого раствора при последующем охлаждении ( 1 / охл я 9 град / с) уменьшается, на что указывает ослабление интенсивности рентгеновских линий, соответствующих фазе ( Nb, Zr, Mo) С, а также обеднение осадков углеродом по мере повышения температуры нагрева. Повторный нагрев сплавов на более низкие температуры ( старение) приводит к распаду образовавшегося при высокотемпературной обработке на твердый раствор ( о. Проведенные нами исследования распада твердых растворов сплавов с 3 - 10 мол. [25]
Страницы: 1 2