Cтраница 4
Большую каплю испытуемого раствора на часовом стекле обрабатывают избытком аммиака, перемешивают и слегка нагревают, чтобы свернулся осадок. He фильтруя, пересыщают уксусной кислотой, причем диуранат аммония переходит в раствор, тогда как Ti ( OH) 4 практически нерастворим в уксусной кислоте. [46]
Раствор хлорида кобальта облучают и, для извлечения Fe59, добавляют небольшое количество хлористого уранила. Избытком свободного от углекислоты аммиака осаждают из уранила диуранат аммония, который увлекает с собой FeBB. Радиоактивный кобальт остается в растворе. Операцию осаждения и растворения повторяют несколько раз. Из солянокислого раствора проводят экстракцию радиоактивного железа изопропиловым эфиром. Экстракцию повторяют несколько раз. Эфир удаляют выпариванием, остаток растворяют в воде, добавляют к нему носитель-железо, и гидроокись железа осаждают смесью аммиака и углекислого аммония. Гидроокись растворяют и переосаждают несколько раз. После очистки гидроокись железа растворяют в лимонной кислоте. [47]
Свойства трехокиси урана, получаемой различными способами, отличаются весьма значительно. Так, удельные поверхности трехокиси урана, полученной при разложении диураната аммония, в котлах-денитраторах и в реакторах кипящего слоя, составляют соответственно 10; 1 0 и 0 1 м2 / г. Плотность после утряски трехокиси урана изменяется в пределах 0 65 - 4 6 Мг / м3, Физические характеристики трехокиси урана, во многом определяющие технологические параметры дальнейших операций, можно улучшить добавлением в раствор уралнитрата перед разложением в аппарате кипящего слоя небольших количеств сульфат-иона или гидратацией до UO3 - 2H2O и последующей дегидратацией. [48]
Обычно для получения U03 пр и-меняются два метода. Во втором методе уран тоже осаждается перекисью водорода, но из азотнокислого раствора диураната аммония. [49]
Известно еще несколько методов определения урана, основанных на различных принципах. Например, Секерка и Ворличек 1Э определяют уран следующим образом: осаждают уран аммиаком в виде диураната аммония ( NH zl O. Промытый осадок растворяют в насыщенном растворе бикарбоната натрия и прибавляют 0 5 г бромида калия. Титруют раствором гипохлорита кальция Са ( ОС1) 2 с платиновым вращающимся электродом без наложения внешнего напряжения ( Нас. Реакция основана на окислении иона аммония ( до азота), происходящем при участии трех электронов. [50]
Раствор охлаждают до - 45 и добавляют двойное против стехиометрического количество 30 % перекиси водорода. Охлажденный до - 45 раствор выдерживают около 1 часа при комнатной температуре, осадок отфильтровывают, промывают раствором, 3 % по перекиси водорода и 3 % по нитрату аммония ( рН 2 - 2 5), после чего растворяют в кислоте и переосаждают уран в виде диураната аммония. [51]
Полученный раствор содержит нитрат и сульфат уранила и незначительную примесь продуктов деления. Для доочистки от продуктов деления ( в основном от цезия) дважды осаждают диура-нат аммония. Полученный осадок диураната аммония спустя 20 - ЗОлшн отделяют центрифугированием или фильтрованием и промывают 2 - 3 раза водой, содержащей несколько капель аммиака. Диуранат аммония растворяют в 1 - 2 М азотной кислоте, полученный раствор сдают на хранение. [52]