Cтраница 2
В колбу емкостью 0 5 л помещают 9 3 г ( 0 05 моль) метилового эфира 5-фенил - 2-пентен - 4-иновой кислоты в 300 мл абсолютного метанола и прибавляют 2 г катализатора Линдлара. При непрерывном встряхивании реакционной смеси пропускают в течение 4 - 5 часов так водорода. По окончании реакции ( прекращается поглощение водорода) катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют. [16]
В колбу емкостью 0 5 л помещают 9 3 г ( 0 05 моль) метилового эфира 5-фенил - 2-пентен - 4-иновой кислоты в 300 мл абсолютного метанола и прибавляют 2 г катализатора Линдлара. При непрерывном встряхивании реакционной смеси пропускают в течение 4 - 5 часов ток водорода. По окончании реакции ( прекращается поглощение водорода) катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют. [17]
Пробу, содержащую следы морфина, нагревают на водяной бане с 1 мл концентрированной соляной кислоты и 1 - 2 каплями концентрированной серной кислоты до полного удаления паров хлористого водорода, после чего продолжают нагревание еще в течение 15 мин. Остаток, окрашенный в красный цвет, растворяют в 2 - 3 мл воды, слегка подщелачивают раствор бикарбонатом натрия и обрабатывают 2 - 3 каплями примерно 1-процентного раствора иода. Появляется изумрудно-зеленая окраска; при встряхивании реакционной смеси с эфиром последний окрашивается в пурпурный цвет, в то время как водный слой сохраняет зеленую окраску. [18]
Имеет значение также агрегатное состояние этиленовых соединений. Легче всего реакция протекает с жидкими соединениями. Проведение реакции с газообразными олефинами ( этиленом и псевдобутиленом) при атмосферном давлении сильно замедляет ее и, вероятно, больше способствует полимеризации. Перемешивание или встряхивание реакционной смеси ускоряет реакцию присоединения кислот к этиленовым соединениям. [19]
Хлористый кальций, зерненый или плавленый, является наиболее употребительным из высушивающих средств для растворов. Некоторые химики предпочитают плавленый препарат, так как пористый зерненый продукт поглощает много жидкости, вызывая этим потери. Однако при правильном обращении подобные потери легко устранить. Например, когда дело касается растворов, получающихся в результате извлечения встряхиванием водной реакционной смеси или других влажных эфирных растворов, к жидкости, оставшейся в воронке для встряхивания, добавляют сначала лишь немного хлористого кальция, быстро образующего с основным количеством воды гомогенный раствор, который затем сливают. Если таким образом порциями добавлять хлористый кальций, то, сохраняя преимущество большей поверхности зерненого продукта, избегают возможных его недостатков. Максимальная степень высушивания не зависит от количества высушивающего средства. Она достигнута, когда в растворе хлористого кальция ( насыщенном) остаются его твердые частицы. [20]