Cтраница 1
Осторожное встряхивание и выравнивание давления ДОЛЖ1НО проводиться до тех пор, пока воздушное пространство в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. [1]
![]() |
Проточный экс - [ IMAGE ] Экстрактор Сок - [ IMAGE ] Прибор для экстрактор, слета. тракции полумикроколи. [2] |
Осторожное встряхивание с периодическим выпусканием паров продолжают до установления равновесного парциального давления паров растворителя в воздушном пространстве над жидкостью в делительной воронке ( давление внутри воронки должно быть равно внешнему); только после этого переходят к энергичному встряхиванию в течение 1 - 2 мин. [3]
Осторожным встряхиванием из воронки в капилляр забрасывают кристаллы, а через узкое отверстие i при помощи струнной проволоки кристаллы набивают в капилляр. Во время этой операции ток инертного газа, выходящий из отверстия, препятствует проникновению кислорода в прибор. После набивки капилляр снимают и закрывают шлифованной пробной. Кран k закрывают, и капилляр переносят в блок для плавления. [4]
Пузырьки воздуха удаляют осторожным встряхиванием пикнометра и нагреванием открытого пикнометра в фарфоровой чашке с горячей водой. После того ка к все пузырьки воздуха 4 удут удалены, пикнометр охлаждают, доливают дистиллированной водой, плотно закрывают пробкой и помещают на 20 мин. Далее нужно установить вес воды, который соответствует объему насыпанной в пикнометр смолы. Это будет вес воды, равный объему насыпанной в пикнометр смолы. [5]
Пузырьки воздуха удаляют осторожным встряхиванием пикнометра и нагреванием открытого пикнометра в фарфоровой чашке с горячей водой. После того, как все пузырьки воздуха будут удалены, пикнометр охлаждают, доливают дестиллированной водой, плотно закрывают пробкой и помещают на 20 мин. Затем пикнометр вынимают из воды, быстро и тщательно вытирают и взвешивают. Получают вес пикнометра сосмолойи водой. Далее нужно установить вес воды, который соответствует объему насыпанной в пикнометр смолы. Это будет вес воды, равный объему насыпанной в пикнометр смолы. [6]
Крышку тигля при осторожном встряхивании нагревают на пламени газовой горелки до испарения избытка кислоты. К сухому остатку прибавляют 2 - 3 капли соляной кислоты, 1 мл воды и щепотку порошка щавелевой кислоты. Реакционную смесь выпаривают досуха на пламени микрогорелки и прокаливают 2 - 3 мин. Эти операции по-творяют еще раз. На прокаленный остаток наносят 2 - 3 капли раствора углекислого аммония и выпаривают на пламени микрогорелки досуха ( прокаливание недопустимо. К остатку на крышке тигля прибавляют небольшое количество воды и нагревают на пламени микрогорелки до кипения. После этого при помощи капилляра фильтруют, снова переносят фильтрат на крышку платинового тигля и прокаливают несколько минут при красном калении на пламени микрогорелки. Остаток увлажняют небольшим количеством воды и осторожно нагревают. [7]
![]() |
Делительные воронки. [8] |
Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания, держа воронку в перевернутом положении, открывают кран. Собравшиеся пары эфира выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосферным. Затем кран закрывают и вновь медленно взбалтывают содержимое воронки, после этого снова открывают кран. [9]
Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания, держа воронку в перевернутом положении, открывают кран. Собравшиеся пары эфира выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосфер-ным. [10]
![]() |
Делительные воронки. [11] |
Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания, держа воронку в перевернутом положении, открывают кран. Собравшиеся пары эфира выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосферным. Затем кран закрывают и вновь медленно взбалтывают содержимое воронки, после этого снова открывают кран. [12]
Мак-Мюллен приготовил нерастворимое промежуточное соединение осторожным встряхиванием в течение 30 мин. [13]
![]() |
Прибор для очистки азота. [14] |
Когда вещество растворится ( иногда необходимо осторожное встряхивание или нагревание), вытесняют азотом воздух из сосуда и вливают пипеткой 10 мл раствора ( или суспензии) метилмагниййодида во второе колено. Пипетку наполняют при помощи водоструйного насоса через вакуумный каучук, снабженный винтовым зажимом. Вставляют на место верхнюю часть реакционного сосуда ( шлифы нужно слегка смазать) и на обе части прибора надевают предохранительные пружинки. Через реакционный сосуд, пользуясь краном 7, в течение нескольких минут пропускают ток азота. [15]