Cтраница 2
Сухой бром получают путем 2 - 3-кратного осторожного встряхивания в делительной воронке 15 - 20 мл брома с 5 - 7мл концентрированной серной кислоты и последующего отделения слоя брома. [16]
![]() |
Колба Вюрца.| Колба Клайзена. [17] |
После этого наполняют колбу до половины объема водой, осторожным встряхиванием перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду, как указано выше. [18]
Для ускоренных опытом можно непосредственно применять также раствор диазометана, полученный осторожным встряхиванием на холоду 10 s нитро: юмотилмочевины, 100 мл эфира и 30 мл 40-процентного едкого натра, не подвергая его перегонке. [19]
Во время десульфации содержимое колбы перемешивают через каждые 2 - 3 мин осторожным встряхиванием, отвинчивая предварительно винт лапки, зажимающей холодильник. [20]
Для ускоренных и предварительных опытов можно непосредственно применять также раствор диазометана, полученный осторожным встряхиванием на холоду 10 г нитрозометилмочевины, 100 мл эфира и 30 мл 40-проц. [21]
Колбы плотно закрывают пробками, смоченными KI ( во избежание улетучивания иода), и осторожным встряхиванием смешивают содержимое колбы. Колбы устанавливают в темное место на 18 - 24 час. При этом следят, если в колбах с навесками испытуемого вещества в течение 30 мин произойдет сильное ослабление окраски раствора, то дополнительно во все колбы наливают 10 - 20 мл рабочего раствора. [22]
В пробирку с водой добавляют каплю эмульсии ( Бриггс, 1914), которая при осторожном встряхивании равномерно распределяется в объеме воды, если эта эмульсия типа М / В. Если же эмульсия типа В / М, то капля не диспергируется. Эта проба дает лучшие результаты с разбавленными эмульсиями. [23]
В коническую колбу емкостью 5 мл помещают около 50 мкл образца, добавляют из пипетки 10 капель метилиодида и осторожным встряхиванием перемешивают содержимое колбы. Фильтровальная бумага не затрудняет испарение и препятствует попаданию пыли. [24]
Навеску переносят в стеклянную банку емкостью 400 - 500 мл, наливают 200 мл воды, закрывают пробкой и осторожным встряхиванием банки разбивают ампулу. [25]
Около 3 г препарата ( точная навеска) помещают в склянку емкостью 250 мл с хорошо притертой пробкой и при помешивании добавляют 5 мл воды и 1 г прокаленной окиси магния, осторожным встряхиванием перемешивают до полного смачивания порошка жидкостью. К смеси приливают 100 мл хлороформа, закрывают склянку пробкой и взбалтывают 15 мин на вибрационном аппарате, после чего быстро прибавляют 5 г безводного сульфата натрия и вновь взбалтывают 15 мин. [26]
Происходит быстрое выделение газа. Осторожным встряхиванием и поворачиванием реактора в воде достигают лучшего перемешивания его содержимого. Через 1 - 2 мин выделение газа заканчивается, и мениск воды в стеклянной изогнутой трубке начинает медленно перемещаться в сторону реактора. [27]
Навеску аммиака набирают в ампулу так же, как в анализе азотной кислоты. Осторожным встряхиванием разбивают ампулу и продолжают встряхивать склянку до полного перемешивания раствора. Если ампула полностью не разбилась, то неразбившиеся кусочки раздавливают стеклянной палочкой. Палочку, пробку банки и верхние края стенки банки смывают водой, которую собирают вместе с основным титруемым раствором. [28]
С необходимой предосторожностью приготовляют раствор белого фосфора в сероуглероде. Легким, осторожным встряхиванием добиваются полного растворения фосфора. После этого пробирку закрывают корковой пробкой и сохраняют в вертикальном положении. [29]
К образовавшемуся свинцовому мылу добавляют в одном случае 1 каплю 10 % - ного раствора уксусной кислоты, в другом - 1 каплю 10 % - ного раствора соляной кислоты. При осторожном встряхивании осадок свинцового мыла растворяется с выделением свободных высших жирных кислот, всплывающих в виде масла на поверхности капель. [30]