Интенсивность - флуоресценция - анализируемый раствор
Cтраница 2
Во все растворы добавляют буферный раствор, оптимальное количество реактива и по истечении необходимого времени для образования комплекса определяемой примеси с реагентом сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой эталонных растворов и оценивают содержание определяемой примеси в анализируемом объекте. [16]
 |
Схематическое изображение измерения флуоресценции растворов с помощью одного фотоэлемента ( а и двух фотоэлементов ( б. [17] |
Другой светофильтр помещают перед фотоэлементом для поглощения отраженного или рассеянного ультрафиолетового света; при этом небольшие количества взвешенных в растворе частиц не будут оказывать влияния. Определение флуоресцирующего вещества иногда можно сделать более специфичным, помещая перед фотоэлементом светофильтр, значительно поглощающий флуоресцентное излучение посторонних веществ, находящихся в растворе. Кроме того, вторичный фильтр может поглощать флуоресцентное излучение реактива. Интенсивность флуоресценции анализируемого раствора сравнивают с флуоресценцией раствора, содержащего устойчивое флуоресцирующее вещество в определенной концентрации. Для этих целей часто применяют раствор сульфата хинина или флуоресцеина. Концентрацию флуоресцирующего вещества находят по калибровочной кривой, построенной в координатах концентрация - интенсивность флуоресценции. Так, длинноволновое ультрафиолетовое излучение ( 300 м а), обычно применяемое для возбуждения растворов, помещенных в стеклянные кюветы, дает, как правило, удовлетворительные результаты. [18]
Смывают количественно остатки с каждой чашки 2 5 мл гликоколевого буферного раствора и 2 5 мл дистиллированной воды в отдельные пробирки. Во все семь пробирок, включая пробирку с пробой, добавляют по 0 2 мл реагента и встряхивают. Сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов в ультрафиолетовом свете и оценивают содержание цинка ( в микрограммах) в анализируемой пробе. [19]
Для этого в пять кварцевых пробирок помещают 0 00; 0 5; 0 1; 0 05 и 0 01 мл раствора III, что соответствует количеству магния 0 005; 0 001; 0 0005 и 0 0001 мкг. Во все пять пробирок приливают по 5 мл раствора изобутиламина и во все лробирки, включая испытуемый раствор, по 0 25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и в ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов. Определяют содержание магния в воде в микрограммах. [20]
Для этого в пять кварцевых пробирок помещают 0 00; 0 5; 0 1; 0 05 и 0 01 мл раствора III, что соответствует количеству магния 0 005; 0 001; 0 0005 и 0 0001 мкг. Во все пять пробирок приливают по 5 мл раствора изобутиламина и во все пробирки, включая испытуемый раствор, по 0 25 мл раствора бмс-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и в ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов. Определяют содержание магния в воде в микрограммах. [21]
Для этого в семь пробирок вводят растворы, содержащие соответственно 0 00; 0 005; 0 01; 0 03; 0 05; 0 1 и 0 5 мкг галлия. Объемы растворов доводят до 3 мл, прибавляют в каждую по 2 мл буферного раствора и по 0 25 мл раствора люмогаллиона и встряхивают. Через 60 - 80 мин сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартов. [22]
Для основных пород достаточно приготовить серию стандартных растворов, содержащих 0; 0 05; 0 1 и 0 15у бериллия, а при анализе кислых пород - серию, содержащую 0 1; 0 2; 0 3 и 0 4 у Be. В каждую пробирку добавляют по 0 20 мл раствора морина и перемешивают, переворачивая пробирки. Вынимают пробки и сравнивают интенсивность флуоресценции, рассматривая пробирки сверху при ярком дневном с вете на темном фоне. Можно предварительно определить примерное содержание бериллия в аликвотной части раствора; для этого стандартный раствор бериллия добавляют в пробирку с раствором для сравнения до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора и раствора сравнения не станет одинаковой. [23]
Для этого в пяти платиновых чашках выпаривают по 2 - 3 капли анализируемого раствора, в четыре из них добавляют соответственно 0 01; 0 04; 0 07 и 0 1 мл стандартного раствора В магния, что соответствует содержанию магния 0 01; 0 04; 0 07 и 0 1 мкг. Раствор в пятой чашке используют в качестве холостого. Повторяют все операции, проделанные с анализируемым образцом. В ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов. [24]
При определении сульфатов в воде выпаривают в платиновой чашке на асбестовой сетке 10 - - 50 мл анализируемой воды до объема меньше 1 мл. Перед выпариванием в воду добавляют 0.5 мл типового раствора бария с содержанием 100 мкг Ва в 1 мл. Остаток перекосят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями ( по 2 мл) раствора едкого кали и объем доводят этим раствором до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают о мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг. Анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором трилона Б до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности флуоресценции холостой пробы. [25]
Определяя кальций в воде, в платиновой чашке выпаривают на асбестовой сетке 10 - 50 мл анализируемой воды до объема меньше 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями ( по 2 мл) раствора едкого кали, доводят объем до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлористого калия с флуорексо-ном. В ультрафиолетовом свете наблюдают зеленую флуоресценцию. Анализируемый раствор титруют из микробюреткн раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности флуоресценции холостой пробы. [26]
Аналогично в шесть платиновых чашек наливают по 0 5 мл испытуемой бромистоводороднон кислоты, по 9 5 мл дистиллированной воды и вводят 0 00; 0 01; 0.03; 0 05; 0 07; 0 1 мл раствора цинка ( раствор Б), что соответствует 0 1; 0 3; 0 5; 0 7; 1 0 мкг цинка. Содержимое чашек выпаривают досуха, обрабатывают 2 каплями концентрированной перегнанной азотной кислоты, снова выпаривают досуха и прокаливают 5 минут. Смывают количественно остатки с каждой чашки 2 5 мл гликоколевого буферного раствора и 2 5 мл дистиллированной воды в отдельные пробирки. Во все семь растворов добавляют по 0 2 мл раствора 8 - ( / - толуолсульфонидамино) - хинолика и встряхивают про бирки. В ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой эталонных растворов и оценивают содержание цинка в микрограммах в анализируемой пробе. Содержание цинка в анализируемой кислоте рассчитывают так же, как при определении в азотной кислоте. [27]
При определении сульфатов в воде выпаривают в платиновой чашке на асбести-рованной сетке 10 - 50 мл анализируемой воды до объема меньшего, чем 1 мл. Перед выпариванием воды в нее добавляют 0 5 мл стандартного раствора бария с содержанием 100 мкг Ва2 в 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями ( по 2 мл) 0 1 % - ного раствора едкого кали, приготовленного так же, как описано при определении кальция ( см. стр. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлорида калия с флуорексоном ( 10 000: 1), приготовленной так же, как описано при определении кальция. Анализируемый раствор титруют 0 0001 М раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности флуоресценции холостой пробы. [28]
При определении сульфатов в воде выпаривают в платиновой чашке на асбести-рованной сетке 10 - 50 мл анализируемой воды до объема меньшего, чем 1 мл. Перед выпариванием воды в нее добавляют 0 5 мл стандартного раствора бария с содержанием 100 мкг Ва2 1 в 1 мл. Остаток переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями ( по 2 мл) 0 1 % - ного раствора едкого кали, приготовленного так же, как описано при определении кальция ( см. стр. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлорида калия с флуорексоном ( 10 000: 1), приготовленной так же, как описано при определении кальция. Анализируемый раствор титруют 0 0001 М раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого раствора не станет равной интенсивности флуоресценции холостой пробы. [29]
I испытуемой фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха на газовоГ; горелке с кварцевой подставкой. I водного раствора аммиака и снова выпаривают досуха. Раствор встряхивают с 2 мл хлороформа в делительной воронке в течение 2 минут по секундомер, сливают хдороформенный ел oil в пробирку и приливают к нему 0 2 мл раствора 8 - ( - толуол-с льфонплампно) - хинолина. В шесть платиновых чашек наливают по 0 5 мл испытуемой кислоты, по 9 5 мл дистиллированной водь; и вводят 0 00: 0 01; 0 03; 0 05; 0 07; 0 1 мл раствора цинка ( раствор Б), что соответствует 0 1; 0 3; 0 5; 0 7; 1.0 мкг цинка. Затем повторяют все операции, проделанные с испытуемо. В ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой эталонных растворов и оценивают содержание цинка в микрограммах в анализируемой кислоте. Содержание цинка в кислоте рассчитывают так же, как при определении в азотной кислоте. [30]
Страницы: 1 2 3