Cтраница 1
Треххлористая дифенилсурьма легко обменивает один из своих хлоров на арил или ( 3-хлорвинил реакцией с симметричным ртутноорганическим соединением. Конфигурация хлорвинильного радикала установлена как по ИК-спектрам, так и по химическим сдвигам ( ЯМР) протонов хлорвинильных групп. [1]
Треххлористую дифенилсурьму растворяют в холодном ацетоне и прибавляют раствор пиридина в дымящейся соляной кислоте, содержащий в 10 мл 20 капель пиридина. Тотчас выпадает бесцветный мелкокристаллический осадок, который отсасывают и сушат в эксикаторе над натронной известью. При 265 С наступает разложение. С разбавленными растворами щелочей выделяется пиридин. [2]
Слитые растворы 1 180 треххлористой дифенилсурьмы в 25 мл сухого бензола и 1 г ди - ( трякс - [ 3-хлорвинил) ртути в 8 мл сухого бензола при комнатной температуре оставлены до следующего дня. [3]
Сливают растворы 3 67 г треххлористой дифенилсурьмы в 50 мл бензола и 3 11 г ди - ( ис-р-хлорвинил) - ртути ( пд 1 6075) в 25 мл бензола, затем нагревают смесь, перемешивая, при 50 С до растворения продуктов реакции. После двухдневного стояния образовавшиеся кристаллы двухлористой цис-р-хлорвинилдифенилсурьмы отделяют и промывают смесью гексана с эфиром. [4]
Действием раствора хлористого аммония в жидком аммиаке на треххлористую дифенилсурьму при - 35 С синтезирован нитрид дифенилсурьмы. Это вещество имеет ковалентный характер; в противоположность аналогичным производным фосфора или мышьяка нитрид дифенилсурьмы не проявляет тенденции к полимеризации. [5]
При взаимодействии дифенилртути с треххлористой сурьмой получается хлористая трифенилсурьма и треххлористая дифенилсурьма. [6]
Смесь 3 г ( 0 004 моля) двойной соли треххлористой дифенилсурьмы и хлористого дифенилиодония перемешивают в 10 мл абс. После окончания перемешивания ацетоновый раствор отфильтровывают, ацетон испаряют. [7]
Смешивают растворы 1 4 г ди-ге-анизилртути в 20 мл бензола и 1 3 г треххлористой дифенилсурьмы в 25 мл бензола. С и оставляют до следующего дн. [8]
Дифенилсуръмяная кислота, Sb ( C8H5) 20 - ОН, получается в результате гидролиза треххлористой дифенилсурьмы или действием щелочного раствора Н202 на трифенилсурьму. Применяют также реакцию фенилдиазония С6Н5 С1 с окисью монофенилсурьмы. [9]
В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и холодильником, отводная трубка от которого соединяется с ловушкой с разбавленным раствором серной кислоты, помещают 19 1 г треххлористой дифенилсурьмы и 2 65 г хлористого аммония. Колбу охлаждают до - 35 С в бане, содержащей смесь льда и хлористого кальция, затем прибавляют 50 мл жидкого аммиака, перемешивают реакционную смесь в течение 3 час. Выделяющийся при этом аммиак поглощают разбавленным раствором серной кислоты. [10]
Увеличение относительного количества фенилгидразина при одновременном уменьшении количеств хлорной меди до каталитических приводит к образованию в качестве основного продукта реакции двойной соли состава CeH5N2Gl - CeH6SbCl2, превращаемой далее нагреванием с разбавленной соляной кислотой в треххлористую дифенилсурьму. [11]
К раствору 2 в треххлористой дифенилсурьмы в 50 мл сухого метанола прибавляют метанольный раствор 0 62 г ацетилацетоната натрия. Немедленно выпадает белый осадок, который перекристал-лизовывают из бензола. [12]
Слегка нагретые растворы 0 3 г дифенилртути в 5 мл бензола и 0 3 г треххлористой дифенилсурьмы в 10 мл бензола соединены вместе. После часовой выдержки при комнатной температуре образовавшиеся кристаллы фенилмер-курхлорида отделены. Из фильтрата удален растворитель, остаток дважды перекристаллизован из смеси хлороформа с петролейным эфиром. [13]
Полученный осадок помещают в 3-литровую колбу, прибавляют 500 мл НС ] ( d 1 19), 1000 мл воды и кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником. Раствор фильтруют в горячем состоянии через стеклянный фильтр для отделения от масла; при охлаждении из фильтрата выпадают кристаллы треххлористой дифенилсурьмы. [14]
Полученную соль разлагают внесением в 500 мл нагретой разбавленной соляной кислоты. При этом происходит выделение азота и образуется немного маслянистой жидкости. После ее отделения и охлаждения фильтрата выделяются кристаллы треххлористой дифенилсурьмы. [15]