Cтраница 2
Соль может храниться неделями без заметного разложения. Растворяют 9 a ( 0 029 моля) дифенилстибиновой кислоты в 90 мл метилового спирта, насыщенного хлористым водородом. К полученному раствору при охлаждении льдом приливают раствор 19 г ( 0 06 моля) двойной соли хлористого гс-толилдиазония и хлорного железа в минимальном количестве сухого ацетона. Образовавшуюся двойную соль треххлористой дифенилсурьмы и хлористого га-толилдиазония отфильтровывают, промывают спиртом, эфиром и сушат на воздухе. [16]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и двумя барботерами для впуска воздуха, помещают 200 мл НС1 ( d 1 19), 600 мл воды, 8 5 г ( 0 07 моля) хлорного железа, 51 5 г ( 0 225 моля) треххлористой сурьмы и 72 г ( 0 5 моля) солянокислого фенилгидразина. В реакционную смесь при перемешивании пропускают воздух со скоростью 10 л / мин. Конец реакции определяют по переходу раствора из бесцветного в зеленовато-желтый и по образованию треххлористой дифенилсурьмы при кипячении осадка в разбавленной соляной кислоте ( в зависимости от скорости пропуска-ния воздуха реакция продолжается от 24 до 48 час. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают 50 мл разбавленной соляной кислоты ( 1: 3) и высушивают на воздухе. [17]
Раствор 48 г треххлористой сурьмы и 48 г хлорбензола в 150 - 200 мл сухого бензола прибавляют к 20 г натрия, который предварительно был гранулирован расплавлением и встряхиванием под кипящим толуолом. Смесь нагревают до начала бурной реакции, через 24 часа раствор фильтруют и испаряют. Оставшийся по испарении маслообразный остаток растирают со спиртовой соляной кислотой, получившийся осадок растворяют в небольшом количестве кипящего спирта. С), а после дополнительной концентрации маточного раствора выделяется вторая порция кристаллов, представляющая собой загрязненную треххлористую дифенилсурьму. Кристаллы очищают, обрабатывая при нагревании разбавленной соляной кислотой и отфильтровывая раствор от нерастворившейся двухлористой трифенилсурьмы. [18]