Cтраница 2
Йодистый водород восстанавливает о-динитрозоароматические производные при температуре ниже 80 и не восстанавливает фуроксаны. Диметил-и дифенилфуроксаны не вступают в реакцию с иодистоводородной кислотой при кипячении; между тем йодистый водород с красным фосфором при 190 превращает дифенилфуроксан в дифенилфуразан. [16]
Первоначально выделяется коричневое масло с резким запахом. Днфенилфуроксан образуется после обработки масла бисульфитом натрия и затем щелочью. Может быть, непосредственным предшественником дифенилфуроксана является бензонитрилоксид. [17]
Симметрично замещенные глиоксимы дают, естественно, только один фуроксаиовый изомер, но гладкость протекания реакции с разными формами глиоксимов может быть неодинаковой, что может отразиться иа качестве конечного продукта. Так, бензилдиоксим в виде син ( З) - н алфи ( у) - изомеров дает бесцветный дифенилфуроксан в очень чистом состоянии и с количественным выходом. Напротив, из днты ( а) - формы диоксима дифенилфуроксан получается с меньшим выходом и с трудно удаляемой желтоватой окраской, обусловленной, возможно, примесью ди - Ы - оксида тетрафеиилпиразина ( ср. [18]
Симметрично замещенные глиоксимы дают, естественно, только один фуроксаиовый изомер, но гладкость протекания реакции с разными формами глиоксимов может быть неодинаковой, что может отразиться на качестве конечного продукта. Так, бензилдиоксим в виде син ( р) - н джфц ( у) - изомеров дает бесцветный дифенилфуроксан в очень чистом состоянии и с количественным выходом. Напротив, из днты ( а) - формы диоксима дифенилфуроксан получается с меньшим выходом и с трудно удаляемой желтоватой окраской, обусловленной, возможно, примесью ди - Ы - оксида тетрафеиилпиразина ( ср. [19]
Описание аппаратуры дано в оригинальной статье. Через 4 часа реакцию прерывают и в течение 30 мин пропускают очищенный азот. При этом раствор приобретает голубую окраску, которая в темноте через некоторое время переходит в желтую. Остальные 270 мл осушенного раствора перегоняют. После отгонки толуола при 50 и 90 мм рт. ст. остается желтое масло с резким нитриль-ным запахом. Из него через несколько часов выкристаллизовывается еще 0 38 г дифенилфуроксана. [20]