Cтраница 1
Дифенилхлорфосфин представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с неприятным запахом, бурно реагирует с водой. [1]
Дифенилхлорфосфин и металлический ттинк нагревают в запаянной ампуле длительное время при 230 С и получающийся твердый продукт разрушают водой. Затем извлекают бензолом, сушат над хлористым кальцием и фракционируют. Этот метод дает большой выход, но требует длительного нагревания. [2]
Дифенилфосфинхлорид ( дифенилхлорфосфин) - бесцветное масло, перегоняющееся при обычном давлении при 320; уд. [3]
При получении дифенилхлорфосфина [191] действием дифенилртути на фенилдихлорфосфин, несмотря на большой избыток последнего и высокую температуру ( 222 С), реакция идет только до стадии хлористой фенил-ртути. [4]
Раствор 0.01 г-мол дифенилхлорфосфина в 25 мл ТГФ при - 20 смешивают с 0.02 г-мол диметилсульфоксонийметилида ( I) вТГФ, затем доводят температуру до комнатной и перемешивают 1 час. [5]
Смешивают 20 г дифенилхлорфосфина в среде водорода с избытком раствора соды, нагревают в течение I ч, экстрагируют бензолом, сушат хлористым кальпием и фракционируют. Дифенилфосфин гонится при температуре 275 - 286 С и при повторной перегонке получается чистый. [6]
Раствор I моля дифенилхлорфосфина ( I) в 100 мл эфира прикапывают при перемешиваний и охлаждении до температуры 0 - 5 С в течении 3 - 4 ч к раствору I моля пропаргилового спирта и 2 молей пиридина в 400 мл эфира. Смесь выдерживают еще I ч при температуре 0 - 5 С и медленно доводят до комнатной температуры. Солянокислый пиридин разлагают 400 мл воды и раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл. Экстракт промывают дважды 100 мл разбавленной соляной кислоты и двумя порциями по 100 мл раствора ( Ш) поташа. Эфир отгоняют, остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. [7]
При реакции фенилдихлорфосфина, дифенилхлорфосфина и трифенилфосфина с натриевыми солями N-хлоруретанов или N. [8]
В раствор 330 г дифенилхлорфосфина ( I) в 600 мл бензола при перемешивании пропускают ток окиси этилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась 60 С. Затем бензол удаляют в вакууме. Продукт помещают в автоклав вместе с 230 г сухого триэтиламина. Автоклав нагревают I ч при температуре 120 С и 3 ч при 160 С. Полученную кристаллическую массу экстрагируют 1 5 л горячего бензола, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат сульфатом магния, бензол отгоняют и остаток перекристаллизовывают. [9]
Тиобензиловый и тиоаллиловый эфиры дифенилфосфинистой кислоты действием соответствующих меркаптанов на дифенилхлорфосфин получить не удалось. Эта реакция приводит к получению изомеризован-ных продуктов. [10]
К раствору 3 54 г ( 0 0161 моль) дифенилхлорфосфина и 3 62 г ( 0 0358 моль) триэтиламина в 50 мл толуола добавляют раствор 3 84 г ( 0 0161 моль) 2 2-диметилгидразинодифенил-фосфина в 50 мл толуола. Процесс проводят в атмосфере сухого азота. Как только смесь нагревают до 110 С, из раствора выпадает осадок. Смесь перемешивают 1 ч при 110 С, фильтруют в горячем виде и отделяют 2 13 г гидрохлорида триэтиламина. [11]
Циклические тримерные и тетрамерные дифенилфосфазены [ ЫРСбН5 ] зи4 были получены по реакции дифенилхлорфосфина с хлорамином, не содержащим аммиака, в диэтиловом эфире. [12]
В 1914 г. А. Е. Арбузовым [1] было описано получение этилового, изопропилового и изобутилового эфиров дифенилфосфипистой кислоты действием соответствующих алкоголятов спиртов на дифенилхлорфосфин. [13]
Самый простой путь представляет собой взаимодействие с сухим льдом с образованием ароматических карбоновых кислот [18, 39]; гладко протекает также реакция с дифенилхлорфосфином [40, 41]; оловоорганические полимеры могут быть получены при взаимодействии с бутилоловохлоридом; тиоэфиры образуются по реакции с диалкилдисульфидами [42], а фенилборные кислоты - с эфирами борной кислоты. Полимеры, содержащие связанную борную кислоту, могут представлять значительный интерес для ряда областей химии природных соединений. [14]
Так, Конант, впервые изучивший эти реакции, и другие исследователи показали [192-196], что треххлористый фосфор, трехбромистый фосфор, дифенилхлорфосфин, фенилдихлорфосфин и ароксихлорфосфины образуют с а, ( З - непредельными кетонами в ледяной уксусной кислоте ( с последующим гидролизом) у-кет ФосФоновые кислоты. [15]