Дифенилцинк
Cтраница 2
В заполненный азотом сосуд для возгонки S, соединенный с высоковакуумной установкой, помещают надпиленную ампулу с дифенилцинком. Прибор эвакуируют, а ампулу разбивают при помощи магнитной мешалки. Сосуд S нагревают до 110 С, дифенилцинк при этом возгоняется на сосуд F, охлаждаемый водой. По окончании возгонки сосуд S наполняют сухим азотом, чистый же дифенилцинк отделяют палочкой Е, при встряхивании переводят в ампулы А, А. [16]
Запатентован [70] способ получения однородных сплошных цинковых покрытий на изделиях из железа, меди, магния, различных сплавов, стекла, керамики, пластмасс, дерева и других материалов. Покрываемое изделие очищают, обезжиривают в органических растворителях ( толуол, трихлор-этан и др.) и с его поверхности удаляют следы влаги нагреванием при 250 - 300 С. Рекомендуется использовать димотил -, диэтил -, дипропил -, дибутил -, диизобутил -, дифенилцинк и ацетилацетонат цинка. Толщина покрытия определяется временем процесса. [17]
В заключение следует отметить, что круг металлароматических соединений, которые способны замещать металл на нитрозогруппу, на самом деле шире, чем это представлено в настоящем разделе. В работе было показано, что при обработке оксидом азота ( II) и ( III) в хлороформе ( - 15 С) таких соединений, как дифе-нилртуть, фенилацетат ртути, тетрафенилолово, хлорид трифенилолова, хлорид дифенилолова, хлорид фенилолова, тетрафенилсвинец, хлорид трифенилсвинца, хлорид дифенилсвинца, трифенилвисмут, хлорид ди-фенилталлия, бромид фенилмагния, дифенилкадмий, бромид фенилкад-мия и дифенилцинк, образуются диазосоединения. Поскольку они получаются из промежуточно образующихся нитрозосоединений, этот вывод кажется справедливым. [18]
При этом температура реакционной смеси самопроизвольно повышается до 60 - 80 С. Реакционную смесь нагревают при температуре кипения ксилола в течение 5 - 6 час. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячим ксилолом, большую часть растворителя отгоняют, выпавший белый кристаллический осадок отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Дифенилцинк растворим в холодном бензоле и других ароматических углеводородах, в четыреххлористом углероде, эфире, 1 4-диоксане; не растворим в холодном гексане. [19]
 |
Прибор для очистки дифенилцинка.| Прибор для возгонки дифенилцинка. [20] |
В заполненный азотом сосуд для возгонки S, соединенный с высоковакуумной установкой, помещают надпиленную ампулу с дифенилцинком. Прибор эвакуируют, а ампулу разбивают при помощи магнитной мешалки. Сосуд S нагревают до 110 С, дифенилцинк при этом возгоняется на сосуд F, охлаждаемый водой. По окончании возгонки сосуд S наполняют сухим азотом, чистый же дифенилцинк отделяют палочкой Е, при встряхивании переводят в ампулы А, А. [21]
Страницы: 1 2