Cтраница 2
К анализируемому раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1 25 М азотной кислоты, 10 мл 0 25 % - ного раствора метавана-дата аммония, 10 мл 10 % - ного раствора молибдата аммония, доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [16]
К анализируемому раствору, содержащему соль меди ( II), приливают 10 мл 5 % - ного раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Приготовленный раствор через 10 мин фотометрируют с выбранным светофильтром относительно раствора сравнения, содержащего 5 0 мг меди, используя при необходимости приемы двустороннего дифференцирования. Измерения повторяют пять раз, и, пользуясь гра-дуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [17]
К анализируемому раствору, содержащему соль железа ( III), приливают 30 мл 0 01 М раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Приготовленный раствор через 10 мин фотометрируют с выбранным светофильтром относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и по средним значениям поглощения, пользуясь гра-дупровочным графиком, находят содержание железа ( III) в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [18]
На первом этапе построения графика осуществляется масштабирование. Для этого с помощью метода сортировки Шелла определяются максимальные и минимальные значения по осям абсцисс и ординат. Исходя из этих значений, для обеих осей рассчитываются масштабные множители, позволяющие пересчитать значения аргумента и функции в координаты точки на экране. Рассчитываются и выводятся на экран в виде отрезков прямых линий доверительные интервалы результата измерения для каждой серии относительно средних арифметических значений в этой серии. Затем на основе оцененных при обработке экспериментальных данных значений коэффициентов регрессии рассчитывается и выводится на экран график зависимости. [19]
После этого температура печи понижается со скоростью 2 - 3 град / мин. С этого момента проводится измерение температуры образца в зависимости от времени. Жидкая окись алюминия имеет склонность к переохлаждению, что, по-видимому, связано с небольшой скоростью образования центров кристаллизации в расплаве. После переохлаждения, в момент начала процесса затвердевания, температура образца резко возрастает за счет выделения скрытой теплоты плавления и остается постоянной до окончательного затвердевания. Температура затвердевания, полученная в результате 10 опытов, равна 2054 8 С ( МПТШ-68) со стандартным отклонением 0 8 град при максимальном значении температуры затвердевания 2055 5 С и минимальном 2053 С. На рисунке показаны отклонения отдельных измерений от средней величины температуры затвердевания 2054 8 С. Доверительный интервал результата измерения точки затвердевания для вероятности 95 % равен 0 6 град. Систематическая погрешность определения температуры затвердевания окиси алюминия оценивается величиной 3 6 град, которая состоит из ошибки градуировки пирометра ( 3 град) и инструментальной погрешности потенциометра класса 0 015 ( 0 6 град), при помощи которого измеряли, силу тока в пирометрической лампочке. [20]