Cтраница 2
При выборе жидкой фазы полезным оказалось старой правило - подобное растворяется в подобном. В соответствии с этим правилом для разделения смеси двух веществ выбирают жидкую фазу, близкую по химической природе одному из компонентов. Ограниченность такого подхода для веществ с близкими свойствами или смесями сложного состава очевидна. [16]
При выборе жидкой фазы следует учитывать ее вязкость. Если жидкая фаза очень вязкая, то возрастает время проникновения и время удаления из нее компонентов пробы. [17]
При выборе жидкой фазы можно пользоваться известным правилом: подобное растворяется в подобном. Основываясь на этом правиле, для разделения смеси двух веществ необходимо выбрать неподвижную фазу, подобную по химической природе и свойствам одному из - компонентов разделяемой смеси. Например, если необходимо разделить смесь различных по свойствам, но близкокипящих соединений, таких, как спирт и парафиновый углеводород, следует в - качестве неподвижной фазы выбрать вещество, либо обладающее функциональной группой, либо являю-ющееся парафиновым углеводородом. В первой жидкости лучше растворяется спирт, следовательно, он будет вымываться из хроматографической колонки последним. [18]
При выборе жидкой фазы можно пользоваться известным правилом: подобное растворяется в подобном. Основываясь на этом правиле, для разделения смеси двух веществ необходимо выбрать неподвижную фазу, подобную по своей химической природе и свойствам одному из компонентов разделяемой смеси. Например, если необходимо разделить смесь различных по свойствам, но близкокипящих соединений, таких как спирт и парафиновый углеводород, следует в качестве неподвижной фазы выбрать вещество, либо обладающее функциональной группой, либо являющееся парафиновым углеводородом. В первой жидкости лучше растворяется спирт и, следовательно, он будет вымываться из хроматографической колонки последним. [19]
При выборе жидкой фазы следует пользоваться имеющимися в литературе данными по относительным объемам удерживания различных веществ на различных жидких фазах, данными по упругости насыщенного пара и коэффициентам активности, справочником физико-химических свойств жидких фаз и разделяемых веществ. [20]
Замечательно, что при выборе соответствующей жидкой фазы газовая хроматография позволяет проводить разделение веществ с одинаковым давлением пара. [21]
При разделении высших углеводородов важен выбор удобной жидкой фазы, обладающей и при температуре выше 100 С низким давлением паров. [22]
Недостаток летучести у большинства красителей сразу ограничивает выбор жидких фаз: пригодны лишь немногие, устойчивые при высоких температурах. Наиболее новые высокополярные фазы Apolar - lOC и OV-275 ( обе цианосиликоны) устойчивы лишь до 275 С и потому менее применимы. Все эти жидкие фазы доступны через торговые фирмы, поставляющие хро-матографические материалы. [23]
Успех хроматографического анализа в значительной степени зависит от выбора жидкой фазы. При подборе жидкой фазы необходимо учитывать природу анализируемых веществ, их взаимодействие с неподвижной жидкой фазой, полярность фазы, возможность ее специфического и неспецифического взаимодействия с исследуемыми соединениями. [24]
Эффективность хроматографического разделения в значительной степени зависит от выбора жидкой фазы, который пока производится полуэмпирически. При подборе жидкой фазы необходимо учитывать природу анализируемых веществ, их взаимодействие с неподвижной жидкой фазой, полярность фазы, возможность образования водородных связей с исследуемыми соединениями. [25]
Эффективность разделения в газо-жидкостной хроматографии зависит главным образом от правильности выбора жидкой фазы. Строго обоснованных теоретически способов выбора жидкой фазы не существует в связи со сложностью протекающих процессов и недостаточной разработанностью теории растворов. Однако требования к жидкой фазе предъявляются совершенно определенные. [26]
В этих работах подробно рассмотрены свойства сорбентов и рекомендации по выбору жидких фаз, твердых носителей и адсорбентов; способы приготовления сорбентов, заполнения колонок и их кондиционирование; определение оптимального соотношения внутреннего диаметра колонки и зерен сорбента и минимального диаметра спирали колонки; приготовление и применение составных колонок, смешанных сорбентов и смешанных фаз; выбор газа-носителя и определение оптимального расхода его; определение объема дозы анализируемого вещества; методы расчета результатов анализа. [27]
![]() |
Зависимость индексов удерживания от типа жидкой фазы. [28] |
На практике нередки случаи, подобные описанным выше, для которых выбор жидкой фазы особенно важен. [29]
Основной проблемой в приготовлении материалов высокой чистоты методом газовой хроматографии является выбор соответствующей жидкой фазы, которая не должна элюироваться из колонки в заметных количествах и улавливаться вместе с веществом. Многие жидкие фазы, пригодные для аналитической работы, непригодны для получения материалов высокой чистоты. Постоянное количество жидкой фазы или продуктов ее разложения в газе-носителе аналитической колонки не влияет на результаты анализа и в большинстве случаев не определяется. В некоторых аналитических работах может допускаться парциальное давление паров жидкой фазы ( при температуре колонки) до 1 мм рт. ст. Однако столь высокое давление паров было бы нежелательным в случае приготовления ультрачистых материалов. Допустимая упругость пара жидкой фазы зависит, конечно, от желаемой степени чистоты вещества. [30]