Cтраница 1
Выбор неподвижной жидкой фазы может оказаться наиболее важным шагом для получения требуемых хроматографических данных. [1]
Выбор неподвижной жидкой фазы в значительной степени определяет возможность разделения данной пары растворенных веществ. Можно сформулировать несколько общих правил относительно наиболее важных требований, предъявляемых к неподвижной фазе, хотя при выборе фазы в каждом частном случае следует руководствоваться характером данной конкретной задачи. [2]
Выбор неподвижной жидкой фазы наиболее важен при разработке метода газовой хроматографии, поскольку именно он определяет возможность разделения данной пары растворенных веществ. Можно дать несколько общих указаний относительно наиболее важных свойств, но при выборе, кроме того, следует руководствоваться характером данной конкретной задачи. [3]
Выбор неподвижной жидкой фазы в значительной степени определяет возможность разделения данной пары растворенных веществ. Можно сформулировать несколько общих правил относительно наиболее важных требований, предъявляемых к неподвижной фазе, хотя при выборе фазы в каждом частном случае следует руководствоваться характером данной конкретной задачи. [4]
При выборе неподвижной жидкой фазы для проведения конкретных разделений необходимо уделять внимание и эффективности колонки. Выше уже было показано ( разд. Из выражения (1.15) следует, что для разделения этих компонентов вблизи нулевой линии ( R 1 5) на неподвижной жидкой фазе SE30 потребуется примерно 13000 теоретических тарелок, а на неподвижной жидкой фазе карбовакс 20 М - около 1400 теоретических тарелок. При этом исследователь, работающий с насадочной колонкой размерами 2 мХ6 мм, не имеет выбора: он вынужден взять неподвижную жидкую фазу карбовакс 20 М с тем, чтобы скомпенсировать малое значение N большим значением а. [5]
При выборе неподвижной жидкой фазы следует иметь в виду, что в отличие от ректификации в хроматографии фактором, определяющим порядок выхода компонентов из колонки, является не температура кипения компонентов, а их относительное сродство неподвижной жидкой фазе. Компоненты, близкие к ней по структуре или полярным характеристикам, удерживаются более сильно и выходят позже, чем те, которые отличаются от жидкой фазы по полярности. [6]
Наиболее трудным представляется выбор неподвижной жидкой фазы, обладающей термической стабильностью и минимальной летучестью. Поэтому по мере повышения температуры хроматографического опыта выбор неподвижных жидких фаз все больше ограничивается. [7]
Решение этой задачи достигается выбором неподвижной жидкой фазы ( ЦЖ. [8]
Таким образом, при выборе неподвижной жидкой фазы для решения конкретной аналитической задачи необходимо помнить об этих и других химических реакциях, которые могут протекать в предполагаемых условиях разделения. [9]
Кроме общих требований [70-72] при выборе неподвижной жидкой фазы для разделения продуктов пиролиза предъявляются дополнительные в связи со спецификой и сложностью состава образующихся при пиролизе продуктов. Для разделения продуктов пиролиза целесообразно использовать колонки с полярными неподвижными жидкими фазами, которые позволили бы разделять соединения с близкими температурами кипения, но отличающимися по своему строению и свойствам. В связи с необходимостью программирования температуры колонок и применения в ПГХ чувствительных ионизационных детекторов, а также поддержания максимальных конечных температур, возникают ограничения при выборе жидкой фазы, связанные с летучестью и низкой термостабильностью многих широко распространенных и доступных неподвижных жидких фаз. При разделении широких фракций продуктов пиролиза с целью получения наиболее полной информации из пиро-грамм может быть использован лишь ограниченный круг неподвижных жидких фаз с максимальной рабочей температурой по крайней мере не ниже 250 С. В частных случаях при использовании многоколоночных схем могут применяться жидкие фазы не столь высокотемпературные, но обладающие высокой селективностью по отношению к соединениям определенных классов. Следует учитывать также нижний предел рабочей температуры, который определяется температурой плавления ( или кристаллизации) используемой жидкой фазы. Ниже этого предела неподвижная жидкая фаза обладает иными разделительными свойствами и может не дать желаемого результата. [10]
Хотя третья задача с точки зрения выбора неподвижной жидкой фазы может рассматриваться как вариант одной из вышеуказанных задач или их сочетания, она имеет в то же время некоторые существенные особенности, связанные сю специфическими требованиями к качеству разделения. Поэтому целесообразно рассматривать ее как самостоятельную задачу. [11]
При ориентировочном знании состава продуктов пиролиза правила выбора подходящей неподвижной жидкой фазы не отличаются от соответствующих правил в аналитической газовой хроматографии. Так как состав продуктов пиролиза определяется составом пиролизуемого образца, то при исследовании состава продуктов пиролиза углеводородных полимеров целесообразно использовать неполярные фазы, а при исследовании гетероатом-ных соединений - полярные или слабополярные. В общем случае, по-видимому, для анализа летучих продуктов пиролиза целесообразно использовать одновременно две или три стандартные хроматографические колонки с различными по полярности фазами. [12]
В настоящем сообщении выдвинуты и обоснованы некоторые общие положения, касающиеся выбора неподвижных жидких фаз для оешения вышеупомянутых типичных задач. [13]
Неподвижная жидкая фаза всегда в той или иной степени должна растворять анализируемые вещества, иначе они будут проходить вдоль колонки без разделения. При выборе неподвижной жидкой фазы учитывают ее химическую природу и поляр-ность, а также химическую природу и полярность исследуемых веществ. Неподвижная жидкая фаза по возможности должна быть химически близкой к разделяемым веществам. [14]
Наиболее трудным представляется выбор неподвижной жидкой фазы, обладающей термической стабильностью и минимальной летучестью. Поэтому по мере повышения температуры хроматографического опыта выбор неподвижных жидких фаз все больше ограничивается. [15]