Выбор - газа-носителя
Cтраница 2
Выбор газа-носителя при анализе пестицидов определяется типом детектора, доступностью газа, а также тем, насколько его применение допустимо по экономическим соображениям. [16]
 |
Схема детектора плотности. [17] |
Выбор газа-носителя для ДП имеет большое значение. Наилучшими газами-носителями являются газы с низкой теплопроводностью и высокой теплоемкостью. Это необходимо для того, чтобы тепло от нагреваемых чувствительных элементов отводилось в основном за счет уноса его с газом-носителем, а детектор был бы чрезвычайно чувствительным к изменениям потока. Поэтому для получения высокой чувствительности на ДП применение газов-носителей Не и Ш не рекомендуется. [18]
Выбор газа-носителя обусловлен в основном принципом действия детектора. Возможность применения газа-носителя определяется его физическими и химическими свойствами: коэффициентом диффузии, вязкостью, химической инертностью, сорбционными свойствами. Важную роль играет реакционная способность газа-носителя, которая зависит не только от его свойств, но и от характера исследуемых веществ. Так, например, воздух окисляет альдегиды и олефины уже при невысоких температурах, но инертен по отношению к определенным углеводородам и фторсодержащим соединениям. [19]
Выбор газа-носителя зависит от типа применяемого детектора. При использовании ка-тарометра применяют гелий, водород, азот; пламенно-ионизационного детектора - гелий, водород, азот; детектора по электронному захвату - азот. [20]
Выбор газа-носителя зависит, главным образом, от нагрузки неподвижной жидкой фазы, она же определяет оптимальный диапазон скоростей газов. Легкие газы-носители ( водород, гелий) лучше применять для колонок с малым содержанием НЖФ, которые работают с высокими скоростями потока для быстрых аналитических разделений. Тяжелые газы-носители ( азот, аргон) наиболее пригодны для колонок с высоким содержанием НЖФ, которые работают с оптимальной скоростью потока в препаративном режиме. [21]
При выборе газа-носителя в качестве подвижной фазы обращается внимание на его физические свойства, от которых во многом зависит эффективность работы колонки. От вязкости газа, например, зависит градиент давления в колонке. Природа газа оказывает определенное влияние на диффузионные эффекты. [22]
При выборе газа-носителя бледует руководствоваться, в основном, следующим: адсорбция газа-носителя при температуре опыта ( температура жидкого азота) должна быть настолько мала, чтобы ею можно было пренебречь; коэффициенты теплопроводности газа-носителя и адсорбата должны сильно различаться между собой для обеспечения высокой чувствительности катарометра, действие которого основано на том, что нагретое тело теряет тепло со скоростью, зависящей от состава окружающего газа. [23]
При выборе газа-носителя следует руководствоваться в основном следующим: адсорбция газа-носителя при температуре опыта ( температура жидкого азота) должна быть настолько мала, чтобы ею можно было пренебречь; коэффициенты теплопроводности газа-носителя и адсорбата должны сильно различаться между собой для обеспечения высокой чувствительности катарометра, действие которого основано на том, что нагретое тело теряет теплоту со скоростью, зависящей от состава окружающего газа. [24]
При выборе газа-носителя в системе ГХ-МС учитывается его химическая инертность, отсутствие наложений на масс-спектр образца, способность к сепарированию и отсутствие помех при детектировании полного ионного тока. [25]
При выборе газа-носителя необходимо учитывать следующие требования: 1) инертность по отношению к разделяемому веществу, адсорбенту и неподвижной фазе; например, при анализе непредельных углеводородов не рекомендуется использовать в качестве газа-носителя водород, который, особенно если анализ ведется при повышенных температурах, может привести к гидрированию углеводородов; 2) поглощение сорбентом или растворение в неподвижной фазе значительно меньше любого компонента смеси ( это условие обязательно для проявительного анализа); 3) минимальная вязкость для обеспечения невысокого перепада давлений в колонке; 4) высокий коэффициент диффузии; 5) обеспечение высокой чувствительности применяемого детектора; 6) безопасность и достаточная чистота. [26]
При выборе газа-носителя следует учитывать такие факторы, как доступность, стоимость, чистота и правила техники безопасности. Все перечисленные выше газы удовлетворяют этим требованиям. При работе с взрывоопасным водородом следует тщательно выполнять правила техники безопасности. Окончательный выбор обусловлен типом детектора. Обычно газы-носители поступают в ГХ-систему достаточно чистыми и не требуют дополнительной обработки. Исключение составляет аргоновый детектор, газ для которого нужно высушивать перед употреблением. В схему хроматографа следует ввести два манометра для определения давления на входе и выходе из колонки и расходомер для определения скорости подвижной фазы. Однако манометры обычно не используют, поскольку данные по удерживанию определяют относительно стандарта, проходящего через колонку в тех же условиях. Чтобы определить оптимальную скорость газа-носителя и добиться воспроизводимости условий эксперимента, используют ротаметр или расходомер. Расход газа-носителя обычно изменяется в пределах от 50 до 100 мл / мин для колонок с внутренним диаметром 0 6 см; от 15 до 50 мл / мин для колонок с внутренним диаметром 0 3 см и от 1 до 5 мл / мин для капиллярных колонок. [27]
 |
Установка для определения площади поверхности катализатора хроматографи. [28] |
При выборе газа-носителя следует руководствоваться в основном следующим: адсорбция газа-носителя при температуре опыта ( температура жидкого азота) должна быть настолько мала, чтобы ею можно было пренебречь; коэффициенты теплопроводности газа-носителя и адсорбата должны сильно различаться между собой для обеспечения высокой чувствительности катарометра, действие которого основано на том, что нагретое тело теряет теплоту со скоростью, зависящей от состава окружающего газа. [29]
В ГЖХ выбор газа-носителя и наличие примесей в нем не имеют такого решающего значения, как в ГАХ. В случае детекторов, основанных на измерении теплопроводности ( ТС), избранными газами-носителями являются N2, He и Н2; причем двум последним газам отдается предпочтение, так как сигнал детектора зависит от различия между теплопроводностью паров вещества и газа-носителя. Эти газы обладают чувствительностью в 4 - 5 раз более высокой, чем Na. [30]
Страницы: 1 2 3 4