Выделение - анилин
Cтраница 2
 |
Схема подготовки чугунной стружки. [16] |
Процесс производства анилина по Бешану состоит из еле дующих стадий: подготовки чугунной стружки, восстановления нитробензола, выделения анилина из реакционной массы, извлечения анилина из сточных вод, выделения железного шлама и погрузки его в транспортные устройства. [17]
Анилин образует соль с присутствующей в реакционной смеси соляной кислотой ( см. опыт 203); поэтому для выделения анилина необходимо добавлять щелочь. При работе с оловом приходится добавлять щелочи больше - для разложения выделяющейся вначале двойной соли хлоргндрата анилина с хлорным оловом SnC CoHsNHjj. [18]
При положительном результате пробы - отсутствии черного окрашивания в месте соприкосновения вытеков реакционной массы и раствора сульфида натрия - железо осаждено полностью и можно приступить к выделению анилина перегонкой с водяным паром. Перегонку ведут из круглодон-ной колбы емкостью 1 л с длинным горлом. [19]
Хотя механизм этой интересной реакции до сих пор окончательно не выяснен, отмечено, что на первой стадии образуется красный озазон-медный комплекс, который вскоре разлагается с выделением анилина м фенилозотриазола. [20]
В водном растворе находится солянокислая соль анилина. Для выделения анилина к раствору следует добавить щелочь и отогнать анилин с водяным паром. Анилин может быть обнаружен в растворе по качественной реакции с хлорной известью. [21]
Конденсат принимают в сепаратор 4, где анилин отделяется от воды. Анилин собирают в емкость 7, откуда его возвращают на синтез, а воду ( с растворенным п ней остаточным анилином) через сборник 6 подают в колонну 11 на выделение анилина. Смесь паров анилина и воды через конденсатор 12 направляют в сепаратор 13, где анилин и воду разделяют. [22]
Упомянув в заключение еще раз об открытии Зини-ным реакции восстановления, учитель, возвращаясь к опыту, говорит: Здесь мы имеем теперь анилин, полученный в принципе по способу Зинина. Постараемся анилин выделить оттуда и проверить, действительно ли мы его получили. Рассматривается химизм выделения анилина действием щелочи. Во время отгонки учитель требует от ученика повторить, как ставится опыт восстановления нитробензола и выделения анилина. Далее он спрашивает о свойствах анилина и о том, какой реакцией его можно распознать. Учащимся известна реакция с белильной известью. Одному из учеников учитель предлагает проверить, есть ли анилин в перегнанной жидкости. Опыт дает положительный результат. Взяв полученный анилин ( смесь с водой), учитель говорит: Теперь рассмотрим значение этого вещества и его применение. [23]
На эти затраты выбор метода выделения анилина из реакционной массы влияния не оказывает. Оставшиеся 15 % затрат также в некоторой части остаются постоянными. Поэтому на выборе метода выделения анилина значительнее сказывается аппаратурное оформление, из-за сложности которого второй и третий методы не нашли применения. [24]
В фарфоровую ступку попеременно добавляют небольшими порциями и тщательно растирают 5 6 мл концентрированной серной кислоты и 9 3 г свежеперегнанного анилина. Растирание проводят в вытяжном шкафу ( надеть очки. О конце запекания судят по тому, что при разложении пробы сульфомассы раствором щелочи не происходит выделения анилина. [25]
К 35 мл анилина, помещенного в кругло-донную колбу, прибавляют равный объем воды и нагревают до кипения. После этого начинают вводить пар, прекратив нагрев колбы горелкой. Перегонка заканчивается в течение 1 - 1 5 ч; признаком окончания является прекращение помутнения ди-стиллата. Для выделения анилина к дистиллату добавляют около 25 г мелко растертой поваре. [26]
Реакцию солеобразования часто используют для выделения и очистки аминов. Например, анилин не растворим в воде, но растворяется в хлороводородной кислоте, так как превращается в аммониевую соль. Это позволяет отделить анилин от примеси не растворимых в воде органических соединений. Нейтрализация водного раствора приводит к выделению анилина в виде свободного основания. [27]
Упомянув в заключение еще раз об открытии Зини-ным реакции восстановления, учитель, возвращаясь к опыту, говорит: Здесь мы имеем теперь анилин, полученный в принципе по способу Зинина. Постараемся анилин выделить оттуда и проверить, действительно ли мы его получили. Рассматривается химизм выделения анилина действием щелочи. Во время отгонки учитель требует от ученика повторить, как ставится опыт восстановления нитробензола и выделения анилина. Далее он спрашивает о свойствах анилина и о том, какой реакцией его можно распознать. Учащимся известна реакция с белильной известью. Одному из учеников учитель предлагает проверить, есть ли анилин в перегнанной жидкости. Опыт дает положительный результат. Взяв полученный анилин ( смесь с водой), учитель говорит: Теперь рассмотрим значение этого вещества и его применение. [28]
В фарфоровую ступку попеременно добавляют небольшими порциями и тщательно растирают 5 6 мл концентрированной серной кислоты и 9 3 г свежеперегнанного анилина. Растирание проводят в вытяжном шкафу ( надеть защитную маску или очки. Полученную соль переносят в фарфоровую чашку и в течение 4 - 5 ч нагревают в сушильном шкафу при 180 - 190 С. О конце запекания судят по тому, что при разложении пробы сульфомассы раствором щелочи не происходит выделения анилина. [29]
Принятый из воронки 7 раствор аминоазобензола в анилине подогревают при включенном холодильнике. При температуре выше 100 начинают отгоняться пары воды с небольшой примесью паров анилина. По мере повышения температуры содержание анилина в парах постепенно повышается. Анилин спускают в монтежю 12, откуда по мере надобности передают в мерник анилинового погона 4 для использования в производстве аминоазобензола. Анилиновую воду спускают в монтежю 13, а оттуда передают на установку для выделения анилина высаливанием. [30]
Страницы: 1 2 3