Выделение - кетон
Cтраница 1
Выделение кетонов изучено подробно и применяется чаще, чем выделение альдегидов. [1]
Выделение кетонов, образующихся при окислении, удается осуществить лучше всего через их труднорастворимые семикарбазоны. Ввиду того, что выход кетонов весьма невелик и получение их обходится поэтому довольно дорого, процесс гидролиза семикарбазонов был изучен с особой тщательностью, с тем чтобы избежать при этой операции излишних потерь. Гидролиз семикарбазонов под влиянием серной кислоты в спирте2 ( i8, или в диоксане 2КО, или в присутствии смеси соляной и уксусной кислот370 часто сопровождается образованием значительных количеств продуктов конденсации ила частичным омылением ацетоксильных групп. [2]
Для выделения кетонов эфирный слой, полученный после гидролиза, осторожно промывают 10 % - ным раствором поташа для удаления образовавшейся кислоты, а также для отделения некоторых неорганических солей, частично растворимых в эфире. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, эфир удаляют, а продукт перегоняют. [3]
 |
Характеристика кетона, выделенного из фракций н. к. с. № 97 - 102. [4] |
При выделении кетонов из фракций 97 - 102 был получен ке-тон с температурой плавления 27 С. Судя по температуре кипения фракции, характеру кетона и его температуре плавления можно предполагать, что это - метил-н-ундецилкетон. [5]
Оставшееся после выделения кетонов масло представляет собой, по-видимому, смесь различных хлорпроизводных трифе-нил - и тетрафенилметана. [6]
После этого начинается выделение кетонов. Скорость выделения кетонов, так же как и дистиллята в период сушки шлама, сначала возрастает, достигая максимума, а затем падает. [7]
Наиболее верным методом выделения кетонов из смеси является превращение их в оксимы. К одной части испытуемого вещества прибавляют смесь одной части солянокислого гидроксиламина и трех частей КОН в 4 - 5 частях спирта и нагревают на водяной бане в течение 4 - 6 часов. После испарения спирта прибавляют воды, доводят до слабо кислой реакции и извлекают эфиром оксимы и неизмененные нейтральные вещества. Из эфирного раствора слабо кислые оксимы отделяют многократным взбалтыванием с 20 % - ным, а под конец с 40 / о-ным раствором едкого натра. Используя амфотерный характер оксимов, их можно также быстро высадить из тщательно просушенного глауберовой солью эфирного раствора пропусканием хлористого водорода ( при хорошем охлаждении) и отделить немедленным фильтрованием. [8]
Указанные авторы применяли для выделения кетонов с хорошими результатами водные растворы производных пирокатехина и резорцина. [9]
Перекристаллизацию следует проводить немедленно после выделения кетона из реакционной смеси. Так как неперекристаллизованное вещество при хранении темнеет и изменяется, то его последующая очистка затрудняется. [10]
Перекристаллизацию следует проводить немедленно после выделения кетона из реакционной смеси. В противном случае выход чистого вещества значительно снижается. [11]
Поэтому гидроксиламин, фенилгидразин и семикарбазид применяются для выделения кетонов из смесей и для их очистки в такой же мере, как и для выделения и очистки альдегидов. Отделить альдегиды от кетонов, конечно, этим способом нельзя. [12]
Когда реакция с хлористым водородом закончена, гидролиз и выделение кетона могут бить выполнены различными способами. Если хлоргидрат кетимина мало растворим, то его можно отфильтровать от эфирного раствора и подвергнуть гидролизу. Выделение кстимина может быть огобснно успешным, если реакцию проводить без катализатора. [13]
Благодаря низкой растворимости семикарбазонов и легкости их разложения на исходные продукты их часто используют для выделения кетонов из сложной реакционной смеси. [14]
В случае кетонов с малым молекулярным весом выгодно подвергать раствор хлористого кальция перегонке - для выделения растворенного кетона. Это производится таким же образом, как описано выше при отделении от воды. [15]
Страницы: 1 2