Cтраница 2
По данным анализа, полученное соединение основного характера ( так как оно растворяется в разбавленной соляной кислоте) является глиокса-лидоновым производным и получается с выделением бензойной кислоты. [16]
Кубовые остатки ректификации ( 150 кг / т), содержащие 80 - 90 % бензойной кислоты и 10 - 20 % продуктов осмоления, направляются на выделение бензойной кислоты и последующее термическое обезвреживание. [17]
Для выделения бензойной кислоты из реакционной массы, полученной окислением толуола, пользуются кристаллизацией или ректификацией. Итальянская фирма СНИА Вискоза запатентовала метод выделения бензойной кислоты, состоящий в том, что к реакционной массе добавляется 10 - ( 15-кратные количества воды и отгоняется на колонне азеотроп толуол-вода. [18]
Через 5 - 10 минут жидкость разогревается. Чтобы избежать слишком бурной реакции, реакционный сосуд охлаждают. Вследствие выделения бензойной кислоты реакционная смесь превращается в кашицу. Продукт реакции разбавляют эфиром н взбалтывают для удаления бензойной кислоты несколько раз с раствором соды и, наконец, с разбавленным раствором едкого натра. После отгонки эфира и удаления растворителя в вакууме нитросоединение перегоняют с водяным паром. При этом получают 6 г сырого продукта, который дважды перекристаллизовывйют из небольшого количества метилового спирта. [19]
Эфирный раствор, оставшийся после отделения комплекса с хлористым кадмием, упарен. В остатке - масло, содержащее а-нианпропиофенон п бензойную кислоту. Последняя ( - 0 5 г) выделена из смеси при обработке насыщенным раствором бикарбоната натрия. С / 3 мм [11], разлагается при хранении с выделением бензойной кислоты. [20]
Молекула тазеттина содержит ядро фенантридина; Тазеттин - оптически активный алкалоид, полученный из луковиц A / arcfssaS; tazetta L. Шпет и Каховеч [108] приписали ему частичную структуру XIII; оптическая активность объясняется строением неидентифицированной части молекулы. Основанием для такого предположения служит следующее: при перегонке тазеттина с цинковой пылью образуется фенантридин, что свидетельствует об основной циклической системе; присутствие кольца Д подтверждается -, образованием гидрастовой кислоты ( IV) при окислении перманганатом. При расщеплении иодметилата по Гофману в результате потери метоксигруппы и образования второго ароматического кольца образуется метановое основание, о чем свидетельствует выделение бензойной кислоты при его окислении. [21]
Молекула тазеттина содержит ядро фенантридина; Тазеттин-оптически активный алкалоид, полученный из луковиц A / arcfssaS; tazetta L. Шпет и Каховеч [108] приписали ему частичную структуру ХП. Основанием для такого предположения служит следующее: при перегонке тазеттина с цинковой пылью образуется фенантридин, что свидетельствует об основной циклической системе; присутствие кольца Д подтверждается -, образованием гидрастовой кислоты ( IV) при окислении перманганатом. При расщеплении иодметилата по Гофману в результате потери метоксигруппы и образования второго ароматического кольца образуется метановое основание, о чем свидетельствует выделение бензойной кислоты при его окислении. [22]