Выделение - марганец
Cтраница 1
Выделение марганца на ртутном катоде из водных растворов солей марганца происходит в нейтральной среде. Но поскольку в процессе электролиза образуется кислота, процесс осаждения быстро прекращается, и выделившийся марганец снова переходит в раствор. [1]
Для выделения марганца из очень разбавленных растворов или для его отделения, например, от хлоридов, которые мешают при колориметрическом определении, полезно осаждать его едким натром. При этом требуется наличие в растворе достаточного количества кислорода, чтобы могло пройти окисление до очень трудно растворимого гидрата двуокиси марганца. При осаждении можно добавить несколько миллиграммов соли железа ( III); выпадающий гидрат окиси железа служит коллектором для марганца. Едкий натр добавляют к анализируемому раствору при комнатной температуре, перемешивают 1 - 2 мин. После промывания осадок растворяют в разбавленной серной или азотной кислоте, к которой добавлено немного сульфита. [2]
 |
Распределение линий тока в случае простой диафрагмы ( а и диафрагмы с перехватом ( б. [3] |
Для выделения марганца предварительно опыт электролиза был проведен в U-образной трубке. Катодом служила железная проволока, анодом - уголь. [4]
Осаждение проводилось им в кислой среде, выделение марганца в этом случае далеко не количественное и, конечно, не может служить для аналитических целей. Полученные в наших условиях осадки сульфида марганца были исследованы под микроскопом. Осадок состоит из отдельных красноватых кристаллических зерен. При осаждении больших количеств сульфида марганца из раствора его хлористой соли сульфид получается красно-оранжевого цвета; при выделении ело из раствора сернокислой соли сульфид выпадает ярко-красным - это зависит от величины кристаллов. [5]
Осаждение при этом проводилось им в кислой среде, выделение марганца в этом случае получалось далеко не количественное и, конечно, не могло служить для аналитических целей. Полученные в наших условиях осадки сульфида марганца были исследованы под микроскопом. Осадок состоит из отдельных красноватых кристаллических зерен. При осаждении больших количеств сульфида марганца из раствора его хлористой соли сульфид получается красно-оранжевого цвета, при выделении его из раствора сернокислой соли сульфид выпадает яркокрас-ным, что зависит от величины кристаллов. [6]
Кластеры достигают размеров 15 - 20 нм и, обогащаясь марганцем, становятся выделениями марганца со структурой ГЦК. В пределах этих объемов решетка ГЦК превращается в сложную кубическую решетку а-мартенсита. Параллельно протекает II стадия, что выражается в увеличении числа кластеров и количества мартенсита. [7]
В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а для выделения марганца - сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной ( 1: 9) соляной кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. [8]
В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а для выделения марганца - сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной ( 1: 9) соляной кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. [9]
Если по выщелачивании сплава водой, раствор окажется окрашенным манганатом в зеленоватый цвет, приливают для восстановления и выделения марганца в осадок 3 - 4 капли этилового спирта, нагревают несколько минут, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют в мерную колбу емкостью 100 - 250 мл через фильтр ( белая лента), предварительно промытый горячим 5 % - ным раствором соды. Промывка фильтра горячим раствором соды необходима для удаления из бумаги фильтра растворимых в соде органических соединений, окрашивающих раствор в желтый цвет. [10]
По границам дерен твердо i о раствора алюминия и цинка в магнии видны выделение химический соединения M & U a - Точечные выделения марганца видны по границам и внутри зерен твераого раствора. [11]
 |
Извлечение марганца, кальция, магния в раствор в присутствии карбонат-иона. [12] |
Очевидно, что отделение примесей в виде фосфатов и онсалатов малоэффективно, так как их стехиометричесвое количество не осаждает полностью кальций и магний, а увеличение концентрации ооади-теля приводит к выделению марганца. Применение фторида аммония в количестве 150 позволяет практически полностью очищать растворы марганца от кальция и магния. [13]
Напряжение разложения МпС12, рассчитанное по термодинамическим данным, составляет 1 74 в; в то время как напряжение поляризации равно 2 22 - 2 26 в, МпС12 с хлоридами щелочных металлов может образовывать комплексные ионы, что может повысить величину потенциала выделения марганца. [14]
Для отделения марганца сернокислый раствор, оставшийся после электролиза, фильтруют от попавших кусочков амальгамы и выпаривают до объема 50 - 100 мл. Для полноты выделения марганца добавляют еще немного надсернокислого аммония и вновь кипятят. Осадок отфильтровывают и промывают 8 - 10 раз холодной дистиллированной водой. [15]
Страницы: 1 2 3