Выделение - ниобий
Cтраница 1
Выделение ниобия и тантала из природных соединений и их разделение представляет одну из сложнейших задач технологии редких металлов. Руды тантала и ниобия предварительно подвергают гравитационному обогащению; полученные концентраты разлагают концентрированной H2SO4 или щелочью. Затем соли этих элементов обработкой фтористоводородной кислотой переводятся во фториды TaF5, NbFs или в комплексные соли - Na2 [ TaF7 ], Na2 [ NbF7 ], которые разделяются путем дробной кристаллизации или другими методами. Тантал и ниобий из них выделяются восстановлением натрием, кальцием или магнием. [1]
Выделение ниобия и тантала из растворов и одновременно отделение их от сопутствующих элементов - до спх пор проблема, решенная далеко не положительно. Обычно сопутствующие ниобию и танталу, близкие им по химическим свойствам титан и цирконий весьма усложняют выделение ниобия и тантала в чистом виде. [2]
Выделение ниобия и тантала гидролизом, даже при тщатель ном соблюдении условий, способствующих их гидролитическому выделению, носит неколичественный характер2, до 10 % ниобия и тантала всегда удерживаются в растворе. [3]
Выделение ниобия и тантала из руд. [4]
Для выделения ниобия в водный раствор, полученный после отделения урана экстракцией, добавляют теллуристую и соляную кислоты. Затем раствор многократно выпаривают почти досуха и каждый раз приливают новую порцию соляной кислоты; эта обработка позволяет избавиться от других анионов. Выпадающий осадок теллура коагулируют кипячением и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют азотную кислоту до получения концентрации HNO3 10 г-экв / л, небольшое количество соли двухвалентного марганца и хлорат калия. При этом образуется осадок двуокиси марганца, увлекающий из раствора ниобий, а щавелевая кислота, препятствующая сорбции ниобия, разрушается в течение реакции окисления. Выделенную двуокись марганца переосаждают, для этого ее растворяют в азотной кислоте в присутствии перекиси водорода ( являющейся в данном случае восстановителем) и в раствор вносят небольшое количество хлората калия. После этого осадок двуокиси марганца вновь растворяют в азотной кислоте и ниобий выделяют путем соосаждения с гидроокисью железа. Последующее освобождение от железа производится экстракцией комплексных соединений этого элемента. [5]
Для выделения ниобия и тантала важное значение имеет экстракция фторидных комплексов этих элементов различными несмешивающимися органическими растворителями ( см. гл. [6]
Метод основан на гидролитическом выделении ниобия в присутствии таннина и хлорида олова ( II), который прибавляют для восстановления ионов Реш и стабилизации роданистоводородной кислоты в солянокислых растворах. Хлорид олова не влияет на образование роданидного соединения ниобия. Осадок ( содержащий также соосажденный вольфрам) прокаливают и остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Плав растворяют в винной кислоте и определяют ниобий в виннокислом растворе роданид-ной реакцией в водно-ацетоновой среде. [7]
Для внедрения ацетонового метода выделения ниобия и тантала из их смеси в технологию необходимо еще провести исследование относительно поведения примесей других элементов при их разделении. Характер поведения примесей, видимо, будет примерно таким же, как и в случае бумажной хроматографии. [8]
Ниже приводятся некоторые наиболее часто применяемые методы выделения ниобия и тантала и отделения их от различных элементов. [9]
Когда концентрация иода у раскаленной проволоки сильно возрастет, выделение ниобия прекратится. [10]
Присутствие в растворе даже очень малых количеств фтор-ионов метает гидролитическому выделению ниобия и тантала. Влияние фтор-ионов устраняют прибавлением 1 - 2 г борной кислоты, если ниобий и тантал предварительно не были выделены осаждением аммиаком или едким натром. [11]
Для очистки ниобия в качестве носителя добавляют сурьму и производят выделение ниобия описанным выше методом. [12]
Для превращения образца из графита в карбид ниобия особенно благоприятна область между прямыми на рис. 44; в этой области графит превращается в карбид ниобия без выделения ниобия в виде металлической фазы. [13]
Необходимо твердо усвоить, что титан или должен отсутствовать, или быть в очень подчиненных количествах, так как он частично соосаждается с танталом до начала выделения ниобия и его красный танниновый комплекс вызывает изменение окраски осадка тантала в темно-желтую до коричневатой; таким образом, он маскирует изменения окраски, на которых основан весь метод. Если, однако, количество окиси титана значительно менее 2 % от окиси тантала, то ее влияние не искажает заметно результатов ( хотя цвет осадка тантала будет всегда темно-желтым вместо светло-желтого); в этих случаях количество окиси титана з выделенных окислах определяется колориметрически. Около 75 % титана попадает во фракцию тантала. [14]
Страницы: 1 2