Cтраница 3
Если осадка мало, то дают постоять в теплом месте несколько часов, - для более полного выпадения осадка. Осадок растворяют на фильтре 5 - 10-процентным аммиаком, прибавляют 1 мл молиЛдевово - кислого аммония, нагревают до кипения и подкисляют азотной кислотой. Вновь выпадает желтый осадок, который отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве 2 / 2 / ного аммиака и подкисляют серной кислотой до начала выделения желтого осадка, после чего добавляют кислой магнезиальной смеси ( 55 г MgCl2 6Н20, и 105 г NH4C1 в 1 литре), нагревают до кипения, прибавляют несколько капель фенолфталеина, затем из бюретки 21 / 2 / 0-ного аммиака до появления красного окрашивания, непрерывно помешивая палочкой. [31]
Тетрароданмеркуриат аммония ( NH4) 2 [ Hg ( CNS) J при действии на ион Со дает синий осадок Co. Прибавление небольшого количества соли цинка ускоряет его выпадение; при этом осадок из синего становится голубым. Осадок растворим в концентрированной НС1 с образованием синего раствора, становящегося розовым при разбавлении водой. Едкие щелочи и аммиак разлагают реактив с выделением желтого осадка окиси ртути. В разбавленной соляной кислоте осадок почтя не растворяется. [32]
Навеску исследуемого полимера 0 02 - 0 05 г тщательно смешивают с 2 г Na2CO3 и 3 г перекиси натрия в никелевом тигле. Тигель нагревают на небольшом пламени сначала осторожно, затем сильнее до плавления массы. После этого нагревание продолжают еще 10 мин. Тиглю дают остыть и затем растворяют его содержимое в воде, раствор фильтруют, сильно подкисляют азотной кислотой и добавляют раствор молибдата аммония. Выделение желтого осадка в горячем растворе указывает на присутствие фосфора. [33]
Раствор 8 подщелачивают прибавлением 6 М раствора аммиака порциями по 1X и затем обрабатывают 2 А 10-процентного раствора цианистого калия. Раствор центрифугируют и отделяют от осадка, который может собраться в вершине конуса. Прозрачный раствор обрабатывают умеренным током сероводорода в течение 20 сек. Выделение желтого осадка указывает на присутствие кадмия. Смесь обрабатывают 0 02 мл 6 М раствора аммиака и снова пропускают сероводород. Когда осаждение будет полным, смесь энергично перемешивают и нагревают на паровой бане, чтобы вызвать коагуляцию осадка. После центрифугирования количество кадмия определяют по объему сернистого кадмия. [34]
Сернистую сурьму обрабатывают 10 мХ концентрированной соляной кислоты. Капиллярный конус запаивают в капилляр, содержащий некоторое количество концентрированной соляной кислоты, и нагревают при 70 до тех пор, пока не останется только белый остаток серы. Капиллярный конус центрифугируют, 1 или 2 мК прозрачного раствора наносят на площадку конденсорной палочки и обрабатывают равным объемом реактива. Выделение желтого осадка подтверждает присутствие сурьмы. [35]
Навеску исследуемого вещества ( 0 02 - 0 05 г) тщательно смешивают с 2 г карбоната натрия и Згл перекиси натрия в никелевом тигле. Тигель нагревают на небольшом пламени, сначала осторожно, а затем сильнее - до плавления массы. После этого нагревание продолжают еще 10 мин. Тиглю дают остыть и растворяют содержимое его в воде, раствор фильтруют, сильно подкисляют азотной кислотой и добавляют раствор молибдата аммония. Выделение желтого осадка в горячем растворе указывает на наличие фосфора. Нужно иметь в виду, что мышьяк дает такую же реакцию. [36]
К части первоначального раствора ( 10 - 20 капель) в нейтральной среде добавляют раствор магнезиальной смеси до прекращения выделения осадка и оставляют стоять на 10 - 15 мин. Осадок может содержать фосфат - и арсенат-ионы. Существует также и другой способ. Первоначальный раствор в азотнокислой среде ( 1: 1) осаждают молибденовой жидкостью и раствор подогревают. Выделение желтого осадка указывает на присутствие фосфат - и арсенат-ионов. [37]