Выделение - метиловый спирт
Cтраница 2
Полученный кислый экстракт направляют, на разгонку в ректификационную колонну, причем конденсат, образующийся при конденсации паров, выходящих из этой колонны, разделяется во флорентийском сосуде на этилацетат ( верхний слой), который поступает для повторного использования, и водный ( нижний) слой, содержащий метиловый спирт, ацетон и этилоцетат. Водный слой поступает в спиртовую колонну для выделения метилового спирта и этилацетата. [16]
Включают мешалку, пускают воду в холодильник и начинают постепенно нагревать колбу на бане со сплавом Вуда до 180 - 190 С. При этой температуре в результате реакции переэтерификации происходит выделение метилового спирта, который отгоняется и, конденсируясь в холодильнике, собирается в ловушке. [17]
 |
Получение хлористого метила. [18] |
Получение спирта по этому способу состоит из двух частей: а) сухой перегонки дерева с целью получения дегтярной воды ( наряду с углем, дегтем и газом) и б) выделения метилового спирта из дегтярной воды. [19]
Изготовление полиэфира начинается с загрузки сырья в реактор. Затем включается обогрев и после расплавления массы - мешалка. Процесс варки контролируется по выделению метилового спирта, после прекращения выделения которого отбирается проба на стекле. [20]
Для получения эмальлака № 124 ( разработан Всесоюзным электротехническим институтом) в реактор вводят глицерин идвухатом-ные спирты. Смесь нагревают до 160 - 165 С и затем в нее добавляют диметилтерефталат ( 1 моль диметилтерефталата на 1 3 моля спиртов) и катализатор переэтерификации. После этого начинается реакция переэтерификации с выделением метилового спирта, которая продолжается до 30 час при постепенном ступенчатом подъеме температуры до 210 С. Окончательный процесс поликонденсации низкомолекулярных эфиров осуществляют после добавления в реакционную смесь небольшой части трикрезола при температуре 200 - 210 С. В готовый лак вводится металлоорга-ническое соединение состава Me ( OR) 4 ( где Me - металл, R - органический радикал), являющееся катализатором процесса пленко-образования при высокой температуре в эмальпечи. [21]
В четы-рехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с герметическим затвором, ловушкой для улавливания паров метилового спирта, дефлегматором сюбратным холодильником, термометром и вводной трубкой для азота, загружают Диметилтерефталат, затем туда же помещают этиленгликоль с предварительно растворенным в нем ацетатом цинка. Включают мешалку, пускают воду в холодильник и начинают постепенно нагревать колбу на бане со сплавом Вуда до 180 - 190 С. При этой температуре в результате реакции переэтерификации происходит выделение метилового спирта, который отгоняется и, конденсируясь в холодильнике, собирается в ловушке. [22]
В четы-рехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с герметическим затвором, ловушкой для улавливания паров метилового спирта, дефлегматором с обратным холодильником, термометром и вводной трубкой для азота, загружают Диметилтерефталат, затем туда же помещают этиленгликоль с предварительно растворенным в нем ацетатом цинка. Включают мешалку, пускают воду в холодильник и начинают постепенно нагревать колбу на бане со сплавом Вуда до 180 - 190 С. При этой температуре в результате реакции переэтерификации происходит выделение метилового спирта, который отгоняется и, конденсируясь в холодильнике, собирается в ловушке. [23]
Атом магния соединен в хлорофилле с атомом пиррольного кольца. По своей химической природе хлорофилл должен быть отнесен к воскообразным веществам типа сложных эфиров. При действии на пего щелочей происходит его омыление-с выделением метилового спирта, а затем и более глубокие превращения, которые в итоге приводят к продуктам, еще содержащим магний и называемым филлинами. При действии кислот филлипы теряют магний и дают вещества, называемые порфири-нами. [24]
Атом магния соединен в хлорофилле с атомом пиррольного кольца. По своей химической природе хлорофилл должен быть отнесен к воскообразным веществам типа сложных эфиров. При действии на него щелочей происходит его омыление с выделением метилового спирта, а затем и более глубокие превращения, которые в итоге приводят к продуктам, еще содержащим магний и называемым филлишши. При действии кислот филлппы теряют магний и дают вещества, называемые порфири-нами. Хлорофилл и его ближайшие производные имеют характерные спектры поглощения, позволяющие судить об их присутствии даже втех случаях, когда они находятся в недостаточно чистом виде и в крайне незначительных количествах. [25]
Для получения эмальлака № 124 ( ПЭ-943) ( разработан Всесоюзным электротехническим институтом) в реактор вводят глицерин и двухатомные спирты. Смесь нагревают до 160 - 165 С. Добавляют в нее диметилтерефталат ( 1 моль диметилтерефталата на 1 3 моля спиртов) и катализатор переэтерификации. После этого начинается переэтерификация с выделением метилового спирта. Продолжается она около 30 ч и сопровождается постепенным ступенчатым подъемом температуры до 210 С. Окончательный процесс поликонденсации низкомолекулярных эфиров осуществляют после добавления в реакционную смесь небольшой части трикрезола при 200 - 210 С. [26]
Исходным сырьем [6, 7] при получении мономера служит фенол, двуокись углерода, окись этилена и метанол. Вначале из фенола по реакции Кольбе получают я-оксибензойную кислоту. Затем проводят ее оксиэтили-рование и полученную тз-оксибензойную кислоту превращают в метиловый эфир, который легко очищается перекристаллизацией из органических растворителей ( например, четыреххлористого углерода) и перегонкой под вакуумом. Полиэфир получают способом расплавной поликонденсации под вакуумом с выделением метилового спирта. [27]
Реакция переэтерификации начинается при 165 - 175 С и протекает при температурах порядка 180 - 200 С в присутствии катализаторов, загружаемых в количестве 0 02 - 0 08 % от массы диметилтерефталата. Раствор катализатора в этиленгликоле приготавливают отдельно в баке с мешалкой. Ввод раствора катализатора является ответственной операцией, проводимой медленно и при работающей мешалке. Энергичное перемешивание необходимо для быстрого уравнивания концентрации катализатора. Если этого не делать, то выделение метилового спирта начнется слишком бурно вследствие создания высокой концентрации катализатора в отдельных частях аппарата. Это может в свою очередь привести к выбросу и затвердеванию массы в пароотводящей арматуре. В случае раздельной загрузки в реактор расплавленного диметилтерефталата и горячего этиленгликоля катализатор часто растворяют во всей массе этиленгликоля, исключая этим отдельную операцию ввода катализатора. [28]
Страницы: 1 2