Cтраница 2
При выделении висмута свинец остается количественно в растворе, так как величина рН раствора слишком низка для выделения его гидроокиси или основной соли. Медь и кадмий остаются в виде комплексных соединений с пиридином. Торий в подобных условиях выделяется количественно в виде основного нитрата непостоянного состава или, вернее, в виде водной гидроокиси, загрязненной основным нитратом. Выделение Th при сравнительно низкой величине рН в малодисперсной форме позволяет с успехом провести отделение его таким путем от трехвалентного церия и редкоземельных металлов. При этом удается отделить торий однократным осаждением даже от неодима и празеодима. [16]
Описан метод выделения висмута из свинца, сурьмянистого свинца и олова с использованием 9-метил - 2, 3, 7-триокси - 6-флуорона в качестве осадителя висмута ( после удаления сурьмы), который окончательно определяется с помощью иодида. [17]
Заслуживает внимания метод выделения висмута в виде BiOCl в присутствии меди, свинца и кадмия яри помощи уротропина, разработанный П. П. Солодовниковым ( стр. [18]
Метод основан на выделении висмута за счет электрического тока, возникающего между катодом из платины и анодом из свинца. [19]
Описываемый ниже метод Юнгфера [757] выделения висмута при анализе технической меди дает удовлетворительные результаты, если медь содержит повышенные количества железа и других примесей. По данным В. Т. Чуйко и И. Б. Гольцмана ( 1952), висмут количественно не выделяется в осадок из азотнокислого раствора чистой меди. Например, из исходного раствора нитрата меди объемом 10 мл, содержащего 1 г меди и 0 05 - 5 мг висмута, в осадок переходит от 20 до 60 % висмута. Распределение висмута между раствором нитрата меди и осадком ее основных солей зависит от концентрации солей висмута и меди и других факторов. Возможно, что висмут увлекается в осадок основных солей меди в результате ионного обмена, а не индуцированного осаждения. [20]
Этот результат показывает, что выделение висмута начнется до полного отделения меди. [21]
А, Филипповой [27] метод выделения висмута из проб, содержащих медь и свинец, основан на поглощении этих элементов катионитом и последующем элюировании висмута 1 % раствором иодида калия в ОДн. [22]
Наиболее удовлетворительные результаты получаются при выделении висмута из азотнокислого раствора. [23]
Эванс [510] установил, что при выделении висмута на меди большое значение имеют концентрация ионов водорода и хлора, а также присутствие окислителей. Получающийся осадок состоит из висмута, содержащего следы меди. [24]
Дополнительные ( подтверждающие) реакции основаны на выделении висмута из минерализата либо в виде металла, либо в виде аиэтилдитиокарбамината с дальнейшим обнаружением висмута микрохимическими реакциями. [25]
Изучение катодной поляризации показало, что при выделении висмута из хлористых и азотнокислых растворов она имеет в основном концентрационный характер. Осаждение висмута из сернокислых растворов сопровождается как концентрационной, так и другими видами поляризаций. Выход металла по току обычно составляет 100 %, но при малых плотностях тока может существенно снижаться за счет саморастворения висмута. [26]
При определении следов висмута в свинце применяют следующий метод выделения висмута [434]: растворяют 5 г анализируемого свинца в 30 мл разбавленной ( 1: 4) азотной кислоты, раствор разбавляют горячей водой до 80 мл и избыток кислоты нейтрализуют разбавленным аммиаком ( уд. Затем к кипящему раствору прибавляют 1 мл или меньше разбавленного раствора карбоната аммония ( 1 объем насыщенного раствора карбоната аммония на 3 объема воды) и кипятят 15 - 60 сек. Осадок, содержащий весь висмут, немного свинца и другие элементы, быстро отфильтровывают через гладкий фильтр, промывают несколько раз юрячей водой, смывают обратно в стакан для осаждения водой, подкисленной 10мл ( 1: 3) HaSO и кипятят энергично несколько минут. Объем раствора не должен быть больше 30 мл. [27]
Нами был использован метод внутреннего электролиза, основанный на выделении висмута за счет электрического тока, возникающего между катодом из платины и анодом из более отрицательного, чем висмут, металла. Катодное пространство отделяется от анодного полупроницаемой диафрагмой, которая препятствует выделению висмута на аноде. Этот метод позволяет выделять малые количества висмута из раствора даже в присутствии значительных количеств других металлов ( Pb, Sn), причем органические добавки не мешают. [28]
В большинстве методов конечное определение висмута производят иодидным методом после выделения висмута соосаждением с двуокисью марганца или гидроокисью железа - 5 или после извлечения ДИтизоном из цианидной среды. В одном из методов26 медь осаждают в виде иодида меди ( I) СиъЗг. Ниже приведен несколько измененный метод, описанный в литературе27 для образцов, содержащих от 0 0002 до 0 005 % висмута. [29]
Для проверки применимости уравнения Нернста строят график зависимости критического потенциала выделения висмута от логарифма его концентрации в растворе. [30]