Cтраница 1
Выделение сульфокислот из сульфомассы, содержащей большое количество отработанной серной кислоты, представляет иногда значительные трудности. [1]
Аппарат для нейтрализации сульфомассы мелом. [2] |
Выделение сульфокислот солями ( хлориды и сульфаты натрия и калия) относится к довольно распространенным способам обработки сульфомассы. Этот процесс заключается в добавлении соли к разбавленной водой сульфомассе. [3]
Для выделения сульфокислот, образующихся при сульфирова нии ароматических углеводородов, их отделяют от избытка серной кислоты в виде растворимых в горячей воде бариевых или кальциевых солей, или же в виде натриевых солей, трудно растворимых в концентрированных растворах солей с одноименным катионом. Натриевые соли сульфокислот выделяются в кристаллическом виде при прибавлении к продукту сульфирования концентрированного раствора поваренной соли. [4]
Для выделения сульфокислот, образующихся при сульфировании ароматических углеводородов, их отделяют от избытка серной кислоты в виде растворимых в горячей воде бариевых или кальциевых солей, или же в виде натриевых солей, трудно растворимых в концентрированных растворах солей с одноименным катионом. Натриевые соли сульфокислот выделяются в кристаллическом виде при прибавлении к продукту сульфирования концентрированного раствора поваренной соли. [5]
Для выделения сульфокислоты в свободном состоянии к содержимому колбы прибавляют 2 5 мл воды; сульфокислота при этом закристаллизовывается. Для удаления взятого в избытке толуола и побочного продукта - о-толуолсульфокислоты кристаллы отсасывают и отжимают на воронке с пористым стеклянным фильтром. Оставшийся на фильтре кристаллический гидрат я-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом объеме горячей воды и прибавляют к раствору тройной объем концентрированной соляной - кислоты. Снова растворив кристаллы в горячей воде, проводят вторичную кристаллизацию. [6]
Чугунный котелок ( с крышкой для сульфирования. / - гильза для термометра. 2 - загрузочные отверстия. 3 - сальник. [7] |
Для выделения сульфокислот в виде солей пользуются методами высаливания и известкования. [8]
Для выделения сульфокислоты в свободном состоянии к содержимому колбы прибавляют 2 5 мл воды; сульфокислота при этом закристаллизовывается. Для удаления взятого в избытке толуола и побочного продукта - о-толуолсульфокислоты кристаллы отсасывают и отжимают на воронке с пористым стеклянным фильтром. Оставшийся на фильтре кристаллический гидрат n - толуолсульфокислоты растворяют в небольшом объеме горячей воды и прибавляют к раствору тройной объем концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде, выпавшие кристаллы отсасывают на фильтре из пористого стекла и промывают их небольшим количеством холодной соляной кислоты. Снова растворив кристаллы в горячей воде, проводят вторичную кристаллизацию. [9]
Для выделения сульфокислот смесь предварительно очищают серной кислотой, и образовавшиеся гудроны удаляют. [10]
Для выделения сульфокислоты аминоантрахинона массу выливают в 1 л 12 % - ного раствора поваренной соли и размешивают 30 мин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли и тщательно отжимают на фильтре. [11]
Для выделения сульфокислот аминов фильтрат от шлама часто подкисляют минеральной или уксусной кислотой и выпавший осадок сульфокислоты амина отфильтровывают. Иногда для выделения требуется высаливание ( поваренной солью, глауберовой солью, хлористым калием и пр. [12]
Для выделения сульфокислоты аминоантрахинона массу выливают в 1 л 12-процентного раствора поваренной соли и размешивают 30 мин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли и тщательно отжимают на фильтре. [13]
Помимо выделения сульфокислот практика требует также методов разделения отдельных сульфокислот. Реакционная смесь после сульфурации крайне редко может содержать только одну сульфо-кислоту. При сульфированиях нафталина и антрахинона примеси изомерных и более сульфированных продуктов неизбежны. Определение состава сульфурационной смеси в отношени отдельных ингредиентов становится иногда трудной задачей. Определение различных изомеров сульфокислот основывается на различной их реакционности в одинаковых условиях: различие в растворимости солей, различная скорость гидролиза и пр. [14]
Такой метод выделения сульфокислот широко применяется на практике. Например, 2-нафталинсульфокислоту выделяют сульфитом натрия, 2-нафтол - 6-сульфокислоту - поваренной солью, 2-нафтол - 1-сульфокиелоту - хлористым калием. [15]