Выделение - сульфокислота
Cтраница 3
Как это видно из данной главы, в литературе имеется ряд способов для сульфирования минеральных масел с целью выделения из них сульфокислот; однако в промышленности получение сульфированных минеральных масел ведется почти исключительно путем выделения сульфокислот, получающихся в качестве побочных продуктов при производстве бесцветных медицинских или технических минеральных масел. При всех многочисленных способах для получения бесцветных масел минеральное масло обрабатывают дымящей серной кислотой и дают разделиться затем смеси на два слоя. Верхний - масляный слой - содержит большую часть растворимых в маслах сульфокислот, а нижний слой - гудрон - все растворимые в воде сульфокислоты и небольшое количество растворимых в маслах сульфокислот. Масляный слой или промывают затем водным этиловым или изопропиловым спиртом, который экстратирует растворимые в масле ( красные) кислоты, или же нейтрализуют его щелочью и экстрагируют затем спиртом щелочные соли ( красных) сульфокислот. Растворимые в воде сульфокислоты ( зеленые кислоты) экстрагируют из гудрона водой или другими растворителями. Присутствующие в гудроне растворимые в масле кислоты могут быть выделены из него путем экстракции углеводородами. [31]
Кислый гудрон растворяют или эмульсируют в воде или в водной щелочи и подвергают затем дробному осаждению путем прибавления хлористого натрия или хлористого кальция; при этом сначала берут количество соли, достаточное для выделения сульфонов и нейтральных углеводородов, но недостаточное для выделения сульфокислот. После отделения к фильтрату прибавляют еще некоторое количество соли и осаждают основную массу сульфокислот. Для очистки выделенных солей сульфокислот их или растворяют в воде и вторично подвергают дробному осаждению, или же обрабатывают каким-нибудь растворителем. [32]
От тщательности соблюдения всех условий ( как в отношении концентрации и относительной чистоты от посторонних примесей сульфирующего агента и исходного материала, так и сохранения ровной повсюду температуры реакционной массы - здесь играет роль целесообразно сконструированная мешалка) зависит успех сульфирования и последующих операций выделения сульфокислот. [33]
Сульфокислоты, за исключением аминосульфохислот ( внутреннее солеобразование), хорошо растворимы в воде и представляют собой сильные кислоты. Они, как правило, растворимы н в избытке сульфирующего агента, поэтому выделение сульфокислот часто встречает трудности. [34]
Одна из них - желательность наиболее полного использования сульфирующего агента и получения минималь ных количеств разбавленной серной кислоты; вторая касается вы бора метода выделения сульфокислоты из сульфомассы, содержащей непрореагировавшую серную кислоту. Обе имеют важное значение для экономики производства. [35]
 |
Чугунный котелок ( с крышкой для сульфирования. [36] |
Из реакционной массы выделяют свободные сульфокис-лоты, либо чаще их соли, большей частью натриевые и калиевые. В первом случае массу разбавляют водой до определенной концентрации H2S04; выпавшую сульфокислоту ( например 4-нитротолуол - 2-суль-фокислоту) отфильтровывают и промывают водой. Для выделения сульфокислот в виде солей пользуются методами высаливания и известкования. [37]
Образующийся при кипячении осадок промывают водой и выделяют из него затем серной кислотой сульфокислоты. Подобные же способы предложили Taveau 70 для выделения сульфокислот, образующихся в процессе обработки кислого гудрона, с целью получения из них асфальта, а также Fischer и Reddish71, причем эти последние исследователи разлагают алюминиевые соли сульфокислот едким натром в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. [38]
При сульфировании серным ангидридом сразу решаются обе проблемы, возникающие при использовании серной кислоты или олеума. Так как образования воды не происходит, серный ангидрид можно применять почти в стехиометрическом отношении к ароматическому соединению и коэффициент использования SO3 близок к теоретическому. При реакции не образуется серной кислоты и отпадает необходимость выделения сульфокислоты, что иногда довольно сложно. [39]
При сульфировании серным ангидридом сразу решаются обе проблемы, возникающие при использовании серной кислоты или олеума. Так как образования воды не происходит, серный ангидрид можно применять почти в стехиометрическом отношении к ароматическому соединению, и коэффициент использования SO3 близок к теоретическому. При реакции не образуется серной кислоты и отпадает необходимость выделения сульфокислоты, что иногда довольно сложно. Кроме того, применение серного ангидрида обеспечивает значительную интенсификацию процесса. [40]
 |
Четырехгорлая колба. [41] |
Выпавший гипс отфильтровывают и промывают. Если надо иметь сухую соль, фильтрат упаривают или до появления первых кристаллов, или досуха. Так, например, выделяют соль бензолсульфокисло-ты. В связи с агрессивностью среды процесс выделения сульфокислот ведут в керамической или стеклянной посуде, все время размешивая массу. [42]
Выпавший гипс отфильтровывают и промывают. Если надо иметь сухую соль, фильтрат упаривают до начала кристаллизации или досуха. Так, например, выделяют соль бензолсульфо-кнслоты. В связи с агрессивностью среды процесс выделения сульфокислот ведут в керамической или стеклянной посуде, все время размешивая массу. [43]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, и закрепляют его в кольце. Загружают 10 5 г NaCl, 0 2 г Na2SO3 и 85 м воды, при размешивании нагревают до 20 - 25 С. Добавляют по каплям в течение 1 - 2 ч сульфо-массу. Полноту выделения соли красителя проверяют по отсутствию окрашенного вытека на фильтровальной бумаге. При достижении полноты выделения сульфокислоты осадок натриевой соли отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl ( порциями по 25 мл, всего 150 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 90 - 100 С. [44]
В водяную баню для нагревания помещают стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, и закрепляют его в кольце. Загружают 10 5 г NaCl, 0 2 г Na2SO3 и 85 м воды, при размешивании нагревают до 20 - 25 С. Добавляют по каплям в течение 1 - 2 ч сульфо-массу. Полноту выделения соли красителя проверяют по отсутствию окрашенного вытека на фильтровальной бумаге. При достижении полноты выделения сульфокислоты осадок натриевой соли отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl ( порциями по 25 мл, всего 150 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 90 - 100 С. [45]
Страницы: 1 2 3 4