Выделение - определяемый элемент
Cтраница 3
Общая схема проведения анализа изотопным разбавлением стабильными изотопами состоит во взвешивании и растворении анализируемого образца; добавлении к раствору известного количества обогащенного изотопом-индикатором компонента; уравновешивании индикатора с образцом; выделении определяемого элемента, представляющего собой смесь нормального изотопа и изотопа-разбавителя, в чистом виде; измерении изотопного отношения в выделенном препарате. Этот метод не требует полного извлечения элемента и учета потерь в процессе анализа. Условием правильности метода является полнота изотопного обмена между всеми фазами. [31]
Химико-спектральное определение примесей алюминия, ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, серебра, титана, хрома в хлоридах натрия и калия основано на выделении определяемых элементов в виде малорастворимых сульфидов и диэтилди-тиокарбаминатов на коллекторе ( угольном порошке) [1], отфильтровывании коллектора от раствора и последующем спектральном анализе коллектора и эталонов. [32]
Многие инструментальные методы могут быть усовершенствованы путем разумного использования химических методик. Так, например, выделение определяемого элемента или группы таких элементов из всей массы образца может часто повысить аналитическую чувствительность и точность. Особенно широко используется в атомной абсорбции метод экстракции элемента из водного раствора в органический растворитель. Этот процесс может Иногда применяться благодаря большей растворимости некоторых неорганических солей в органических растворителях. [33]
В настоящее время комплексонометрические методики разработаны для анализа очень многих объектов. Для определения одного и того же элемента предложены десятки методик, различающихся способом выделения определяемого элемента или маскировки мешающих, условиями и способом собственно комплек-сонометрического титрования и другими особенностями. [34]
При активациоиных определениях необходимость повышения избирательности выделения возникает тогда, когда конкурирующий элемент не препятствует субсте-хиометрическому выделению определяемого элемента из-за малого содержания, но создает затруднения при измерениях активности. [35]
Особое значение приобретает метод экстракции ввиду необходимости определения примесей в особо чистых веществах, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Для определения малых и ультрамалых количеств элементов, являющихся примесями, метод экстракции применяется не только для выделения определяемого элемента, но и для целей его концентрирования. [36]
Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. [37]
Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих веществ. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. [38]
Экстракция является одним из наиболее распространенных и удобных методов концентрирования. Этот метод высокоэффективен и для выделения микропримесей, и для отделения вещества-основы. В некоторых случаях экстракцию используют только для выделения определяемого элемента из анализируемой смеси, само определение в этом случае выполняют после реэкстракции этого элемента в водную фазу. [39]
Систематические ошибки часто возникают вследствие отклонения поведения реагентов или реакций, на которых основано определение, от идеального. Причинами таких отклонений могут быть малая скорость реакций, неполнота их протекания, неустойчивость каких-либо веществ, неспецифичность большинства реагентов и протекание побочных реакций, мешающих процессу определения. Например, в гравиметрическом анализе перед химиком стоит задача выделения определяемого элемента в виде возможно более чистого осадка. Если осадок не удается хорошо промыть, он будет загрязнен посторонними веществами и масса его будет завышена. С другой стороны, промывание, необходимое для удаления загрязнений, может привести к потере заметного количества осадка вследствие его растворимости; в результате возникает систематическая отрицательная ошибка. В любом случае тщательность проведения операции сводится на нет систематической ошибкой, обусловленной методом анализа. [40]
 |
Реакционная камера ( А с переключающим устройством ( В. [41] |
Проведение разложения в закрытой кварцевой пробирке малого объема ( 150 X 10 мм) обеспечивает полный и длительный контакт органического вещества с окислителем или восстановителем, благодаря чему разложение органического вещества с выделением однозначной формы определяемого элемента происходит в течение 3 - 5 мин. Хотя общее время сожжения значительно уменьшилось, время непосредственного контакта всего количества вещества с разлагающим агентом увеличилось во много раз по сравнению с проведением разложения в проточной системе. Как известно, время контакта вещества с окислителем или восстановителем в проточной системе зависит как от скорости газа-носителя, так и от физико-химических свойств вещества и исчисляется долями минуты. Это обстоятельство и обеспечивает выделение определяемого элемента в одной аналитической форме. [42]
При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0 5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения; могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе In, Ga, As и Sb, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов: экстракция органическим растворителем; соосаждение с коллектором; отгонка в виде легколетучего соединения. [43]
При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0 5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения; могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе In, Ga, As Sb, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов: экстракция органическим растворителем; соосаждение с коллектором; отгонка в виде легколетучего соединения. [44]
Страницы: 1 2 3