Cтраница 1
Энергичное выделение хлористого водорода происходит при 15 - 18 С. После окончания прибавления однохлористой серы полученный темно-коричневый раствор перемешан 15 мин. Охлажденная реакционная смесь вылита в воду, густое-масло проэкстрагировано хлороформом. Хлороформенныи экстракт промыт раствором едкого натра. Щелочной раствор подкислен соляной кислотой, выделившееся масло экстрагировано хлороформом. Получено 31 г кислых продуктов реакции. Этерификация проведена метиловым спиртом в присутствии серной кислоты. При перегонке в вакууме получен небольшое количество метилового эфира а-хлорвалериановой кислоты и 20 6 г ( выход. [1]
При это м происходит энергичное выделение хлористого водорода и образование фенолята алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником до 40 и пропускают через нее не очень сильный ток хлористого водорода в течение 4 час. [2]
Ори это м происходит энергичное выделение хлористого водорода и образование фенолята алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником до 40 и пропускают через нее не очень сильный ток хлористого водорода в течение 4 час. [3]
На следующий день по окончании энергичного выделения хлористого водорода фракционируют верхний маслянистый слой. Он дает 140 г углеводорода, кипящего выше 200, следовательно, продукта конденсации нолициклической природы. Нижний слой обрабатывают льдом, иу реакционной массы отгоппют котоны водяным паром. При обработке было получено 88 У фракции, содержащей главным обрааом 1-метил - 2-ацотилциклопентап, который можно было выделить и форме семикарбазона. Дальше оказалось, что ненасыщенные нетопы, например метилацетилцик-гкшетен, невидимому, обрисуются тогда, когда вместо свеже-возогнанного хлорида применяют частично гидратированный хлористый алюминий. [4]
Нагреем колбу с солью и серной кислотой, - сейчас же начнется энергичное выделение хлористого водорода, который будет растворяться в воде, налитой в приемную колбу, и можно наблюдать, как тяжелые струйки соляной кислоты опускаются сверху вниз. [5]
К 1000 мл циклогексана и 300 г свежевозогнанного хлористого алюминия прибавляют при перемешивании 150 г ацетилхлорида На следующий день по окончании энергичного выделения хлористого водорода фракционируют верхний маслянистый слой. Он дает 140 г углеводорода, кипящего выше 200, следовательно, продукта конденсации полициклической природы. Нижний слой обрабатывают льдом, из реакционной массы отгоняют кетоны водяным паром. При обработке было получено 88 г фракции, содержащей главным образом 1-метил - 2-ацетилциклопентан, который можно было выделить в форме семикарбазона. Дальше оказалось, что ненасыщенные кетоны, например метилацетилцик-лопентен, невидимому, образуются тогда, когда вместо свежевозогнанного хлорида применяют частично гидратированный хлористый алюминий. Из той же загрузки, при условии, если хлористый алюминий был предварительно обработан 20 мл воды, мог быть получен только семикарбазон 1-метил - 2-ацетил - Д1г - цикло-пентена. [6]
Смесь 22 5 г ( 0 3 М) гликоколя, 130 г ( 0 62 М) пятихло-ристого фосфора и 350 мл бензола кипятят около 2 часов с обратным холодильником до прекращения энергичного выделения хлористого водорода. [7]
Затем охлаждают раствор до 100 С, вносят 0 1 моль н-бутилизоцианата и при кипении пропускают фосген со скоростью 1 г / мин. Реакция сопровождается энергичным выделением хлористого водорода. Реакционную массу продувают азотом при 130 - 132 С в течение 30 мин, затем отгоняют растворитель и я-бутилизоцианат. [8]
Для получения сульфата растирают сухой хлорид с концентрированной серной кислотой. При этом происходит энергичное выделение хлористого водорода. Осторожно разбавляют образовавшийся раствор горячей водой. При охлаждении выпадает осадок тонких светло-желтых ромбовидных листочков. Осадок промывают ледяной водой и перекристаллизовывают, растворив в горячей воде. Сульфат лучше растворяется в холодной воде, чем хлорид. [9]
Получение 1 - ( 4-бромфенил) - 1-хлорэтилена и 1 - ( 4-бромфе-нил) - 1 1-дихлорэтана. После расплавления п-бромацетофе-нона начинается энергичное выделение хлористого водорода, и реакция заканчивается в течение 10 мин. Полученную призрачную жидкость желтого цвета перегоняют а вакууме. Смесь обеих фракций употребляют для следующей стадии без разделения. [10]
В раствор 102 5 г ( 0 75 моля) 6-хлорвалерианой кислоты в 150 г бензола постепенно введено 107 г ( 0 8 моля) хлористого алюминия, при перемешивании и внешнем охлаждении колбы ледяной водой. После добавления всего хлористого алюминия смесь нагрета до начала энергичного выделения хлористого водорода, затем нагрета еще 15 мин. Реакционная смесь вскоре загустела, тогда было добавлено еще 100 г бензола и разжгокившаяся масса вылита на лед с соляной кислотой. Бензольный слой промыт разбавленной соляной кислотой и высушен над хлористым кальцием. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме получены 6-фенилвалериано-вая кислота ст. кип. [11]
Смесь осторожно нагревают с обратным холодильником и встряхивают, пока жлдкость не за-кипят, одновременно происходит энергичное выделение хлористого водорода. Реакция вчитается законченной, когда хлористый водород - больше не выделяется. Смесь охлаждают, осторожно прибавляют воду и отгоняют гидриндон с водяным паром. Дестиллат насыщают сернокислым натрием и отделяют верхний слой - Полученный таким лутем раствор гидриндона в тетролейном эфире промывают раствором углекислого натрия и водой, сушат и отгоняют растворитель. [12]
Смесь осторожно нагревают с обратным холодильником, и встряхивают, пока жидкость не закипят, одновременно происходит энергичное выделение хлористого водорода. Бели выделение хлористого водорода замедляется, смесь снова нагревают, пока реакция не примет бурный характер. Смесь охлаждают, осторожно прибавляют воду и отгоняют гадриндон с водяным паром. Дестиллат насыщают сернокислым натрием отделяют верхний слой. [13]
Смесь осторожно нагревают с обратным холодильником, и встряхивают, пока жидкость не закипит, одновременно происходит энергичное выделение хлористого водорода. Бели выделение хлористого водорода замедляется, смесь снова нагревают, пока реакция не примет бурный характер. Смесь охлаждают, осторожно прибавляют воду и отгоняют гадриндон с водяным паром. Дестиллат насыщают сернокислым натрием отделяют верхний слой. [14]
Реакционную массу тщательно перемешивают и нагревают в бане с горячей водой ( 50 - 60; примечание 5); затем баню отставляют и приливают к смеси хлорангидрид фумаровой кислоты с большой скоростью, ограниченной лишь необходимостью избежать слишком быстрого выделения хлористого водорода; прилипание продолжается в течение 15 - 25 мин. Смесь окрашивается в темнокрасный цвет, и температура ее быстро достигает температуры кипения. Происходит энергичное выделение хлористого водорода. После этого смесь поддерживают при слабом кипении в течение 10 мин. [15]