Cтраница 3
Раствор оранжевого цвета постепенно обесцвечивается и из него выделяются бесцветные кристаллы диэтилгидразиндикарбоксилата. Выпариванием фильтрата получают М М - бш ( триэтилстаннил) - Ы М - ди - ( этоксикарбонил) - гидразин. Таким образом, соответствующий продукт присоединения неустойчив и легко диспропо. [31]
Смесь перемешивают в течение 2 дней. Выпариванием фильтрата получают дополнительную порцию вещества. Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в высоком вакууме, защищая от действия света. [32]
Остаток солей на фильтре вновь экстрагируют 50 мл кипящего абсолютного этилового спирта. После выпаривания фильтрата от второго экстрагирования и маточника от первой кристаллизации до небольшого объема получают вторую порцию ( 4 - 6 г) препарата. Выход оксимочевины составляет 10 - 14 г ( 53 - 73 % теоретич. [33]
Собирают осадок ( который обычно бывает значительно большим, чем полученный по описанному выше способу) на маленьком фильтре, а фильтрат собирают в колбу емкостью 150 - 200 мл. Одновременно с выпариванием первого ацетатного фильтрата выпаривают и второй аммиачный фильтрат, который затем обрабатывают аммиаком, как описано выше. Этот раствор служит в качестве первой промывной жидкости для промывания другой чашки и осадка на фильтре. Наконец, обмывают обе чашки и фильтр 2 % - ным раствором хлорида аммония. Аммиачный фильтрат содержит достаточно нитрата аммония, чтобы предупредить осаждение магния при сливании фильтратов. [34]
Фильтраты от первого осаждения гидроокисей пиридином и второго аммиаком соединяют вместе, выпаривают до 200 - 250 мл я сохраняют для определения СаО и MgO. Если во время выпаривания фильтрата выделятся хлопья гидроокисей, их отфильтровывают через маленький фильтр, промывают и присоединяют к основному осадку. [35]
Дальше из фильтрата I группы следует удалить аммоний, так как он дает нерастворимые осадки с теми же реактивами, что и калий. Обычно ион аммония разрушают посредством выпаривания фильтрата с добавлением азотной кислоты и последующего прокаливания. Эта операция нуждается в повторении, так как при выпаривании происходит расползание солей вверх по стенкам фарфоровой чашки. На такое разрушение в среднем тратится 30 мин. [36]
Дальше из фильтрата I группы следует удалить аммоний, так как он дает нерастворимые осадки с теми же реактивами, что и калий. Обычно ион аммония разрушают посредством выпаривания фильтрата с добавлением азотной кислоты и последующего прокаливашш. Эта операция нуждается в повторении, так как при выпаривании происходит расползание солей вверх по стенкам фарфоровой чашки. На такое разрушение в среднем тратится 30 мин. [37]
Состав растворенных веществ определяют в следующем порядке. Сухой остаток, полученный при выпаривании фильтрата, прокаливают при температуре 500 - 600 С для удаления органических веществ. [38]
Осадок отфильтровывают и анализируют спектральным методом сухой остаток, получаемый при выпаривании фильтрата, содержащего все определяемые примеси. [39]
В водном растворе определению бария не мешают до 100 мкг Sr, 300кг Са, Mg, U ( VI) Cd; Южкз Y и La, 20 мкг Th и РЬ. Влияние элементов I-III групп может быть устранено осаждением их сульфидом аммония с последующим выпариванием фильтрата досуха и сжиганием. Катионы I-III групп в количествах до 3 мкмолей могут быть замаскированы при добавлении 10 мкмолей ЭДТА. Большие количества ЭДТА маскируют цветную реакцию. [40]
В водном растворе определению бария не мешают до 100 мкг Si, 300кг Са, Mg, U ( VI) Cd; 10 мкг Y и La, 20 мкг Th и РЬ. Влияние элементов I-III групп может быть устранено осаждением их сульфидом аммония с последующим выпариванием фильтрата досуха и сжиганием. Катионы I-III групп в количествах до 3 мкмолей могут быть замаскированы при добавлении 10 мкмолей ЭДТА. Большие количества ЭДТА маскируют цветную реакцию. [41]
Так как при выпаривании образуется не безводная соль, а кристаллогидрат Al ( NO3) 3 9Н2О, молекулярная масса которого равна 375, то его будет тоже 0 02 г-моль, или 0 02 375 7 5 г. Остаток после выпаривания также будет содержать 0 01 г-моль ( 0 07 - 0 06 0 01), или 0 01 170 1 7 г, нитрата серебра. Поэтому, во время реакции образуется 8 61 г хлорида серебра и после выпаривания фильтрата останется 9 2 г ( 7 5 1 7 9 2) остатка. [42]
Для выделения из раствора чистого хлорида лития используют различную способность хлоридов взаимодействовать с хлористым водородом. Через раствор пропускают хлористый водород, при этом все сопутствующие хлориды высаливаются, a LiCl остается в растворе. Выпариванием фильтрата выделяют LiCl - H2O, который затем обезвоживают. [43]
К спиртовому раствору двухлористого ( или двубромистого) трифенилвисмута прибавляют теоретическое количество азотнокислого серебра. Осадок галоидной соли серебра отфильтровывают. Выпариванием фильтрата получают бесцветные иглы динитрата трифенилвисмута. Вещество легко растворяется в хлороформе и бензоле, плохо - в холодном спирте. [44]
Если после фильтрования фильтрат застывает при выпаривании в студень, то это указывает на присутствие нефелина. Но если оливина очень много, то эта проба не может считаться окончательной, так как некоторые, если не все, оливины значительно больше растворимы в азотной кислоте указанной концентрации, чем это мог предполагать Пирсон на основании своих исследований. Поэтому, если при выпаривании фильтрата обнаруживается большое количество железа, то можно считать, что желатинизация частью или полностью произошла от оливина, и в этом случае следовало бы определить отношение между кремнекислотой и суммой железа и магния. Далее, нужно иметь в виду, что все другие очень легко растворимые силикаты, ( если они присутствуют в породе) могут при такой обработке разложиться в большей или меньшей степени и что апатит при этом растворяется полностью или большей частью. [45]