Cтраница 2
Эти результаты указывают на полную возможность получения из азотнокислотной вытяжки водорастворимого азотно-фосфорного удобрения с содержанием РгО5 в - 2 раза большим, чем азота. Регенерация при этом до 30 % первоначально затраченной азотной кислоты представляет собой важный фактор в оценке преимуществ данного способа по сравнению с известными в настоящее время методами получения сложных удобрений азотнокислотным разложением фосфатов. При выпаривании вытяжки удаляется 75 - 80 % содержащейся в ней воды или около 400 кг на 1 т продукта. [16]
Во Франции применяются следующие модельные среды: дистиллированная вода, 10 - и 50 % - ные растворы этилового спирта, 10 - и 50 % - ные растворы уксусной кислоты, 0 3 % - ный раствор поваренной соли, 0 5 % - ный раствор уксусной кислоты, 10 % - ный раствор сахарозы, 2 % - ный раствор лимонной кислоты, арахисовое масло, трикаприлат глицерина, топленое свиное сало. Настаивание проводят при 20 С в течение от 24 ч до 8 - 30 сут. После экстракции и выпаривания вытяжки сухой остаток взвешивают и исследуют органолептически. [17]
При этом улучшается структура кристаллов и увеличивается степень извлечения PjOs. Однако практическое осуществление этого процесса связано со значительными трудностями по отделению кристаллов вследствие большой вязкости конечного раствора. Поэтому представляет интерес выпаривание вытяжки при 100 - 110 с получением конечного раствора ( плава) состава N ( стр. При выпаривании азот-нокислотной вытяжки вначале происходит ее концентрирование и раствор становится насыщенным по отношению к монокальцийфосфату. Дальнейшее выпаривание пульпы протекает при одновременном удалении воды и некоторого количества азотной кислоты. [18]
Наибольшее распространение имеет пока карбонатный способ переработки азотнокислотной вытяжки, как самый экономичный ( стр. Однако он позволяет получать удобрение, содержащее Р2Оз лишь в цитратнорастворимой форме. Сернокислотный и фосфорнокислотный способы малоэкономичны. Получение нитрофоса и нитрофоски выпариванием вытяжки с частичной регенерацией азотной кислоты может дать сравнительно дешевое водорастворимое удобрение. [19]
При осуществлении метода реперколяциж наиболее концентрированная вытяжка всегда поступает на наименее истощенное сырье, поэтому к концу процесса она насыщается действующими веществами в высокой степени. В нашей стране химико-фармацевтические предприятия и фармацевтические фабрики широко используют реперколяцию в модификации по Чулко-ву, предусматривающую экстракцию в батарее перколяторов по принципу противотока. Особенностями этого метода являются непрерывность и достаточно высокая производительность процесса, причем при наличии, например V перкояяторов в батарее, готовую вытяжку получают на 6 - й день после начала работы из последнего перколятора, а следующую порцию готового продукта получают в течение каждого последующего дня из перколятора, который в этот день является хвостовым. Необходимо подчеркнуть, что метод Чулкова является рентабельным лишь на достаточно крупных предприятиях в условиях непрерывного процесса. При необходимости получить небольшие партии жидких экстрактов более выгоден обычный перколяционный метод с выпариванием вторичной вытяжки. [20]
Если требуется получить фенилуксусную кислоту, то поступают следующим образом. Суспензию фенилацетамида, перемешивая ее, кипятят с обратным холодильником, причем фенилацетамид вновь переходит в раствор. Примерно через полчаса смесь становится мутной и вещество начинает выделяться в виде масла. Когда температура упадет до 40 - 50, начинает выкристаллизовываться фенилуксусная кислота. Неочищенный бесцветный препарат промывают двумя порциями холодной воды по 100 мл и сушат в эксикаторе. Вещество является достаточно чистым для большинства целей. В результате экстрагирования маточного раствора двумя порциями бензола по 150 мл и выпаривания вытяжек можно дополнительно получить 3 - 5 г кислоты. Для очистки препарата проще использовать перегонку в вакууме ( как это описали Адаме и Таль2), причем выходы получаются выше, чем при перекристаллизации из нефтяной фракции. [21]