Cтраница 1
Вторичное выпаривание монодистиллята на второй испарительной ступени проводят при 30 - 40 С под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. При этом используется теплота конденсации первичных паров, благодаря чему экономится электроэнергия. Водопроводная вода, необходимая для работы водоструйного на coca, служит первоначально в качестве охлаждающей среды. Часть воды после прохождения конденсатора и насоса используется для питания первой испарительной ступени аппарата. При том же потреблении энергии, что и для простой дистилляции, и при минимальном расходе водопроводной воды получают бидистиллят высокой степени чистоты. [1]
После вторичного выпаривания маточного раствора было получено еще 1 8 г а а-диметилянтарной кислоты, по отделении которой из последнего маточника после испарения растворителя выделилось 0 1 г смеси я а-диметилянтарной и щавелевой кислот. Таким образом, в состав смеси двухосновных кислот, образовавшихся при взаимодействии изооктана с азотной кислотой, входят а я-диметилянтарная кислота и следы щавелевой кислоты. [2]
При вторичном выпаривании полностью удаляется и та цианистоводородная кислота, которая образуется при разрушении никелевого комплекса. Это необходимо для того, чтобы при дальнейшем прибавлении азотнокислого серебра избежать выпадения цианистого серебра, искажающего результаты определения. Полученный почти сухой остаток обрабатывают горячей водой и к раствору постепенно приливают 20 мл 5 % - ного раствора азотнокислого серебра. [3]
Выпаривание досуха, смачивание 10 - 15мл НС1 и вторичное выпаривание досуха. [4]
В других трех порциях того же-раствора найдено 0 0628; 0 1016 и 0 1204 г Sb после выпаривания до сиропообразного состояния ( в чашке на паровой бане), обработки 100 лед разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и вторичного выпаривания до сиропообразного состояния. Еще в трех порциях раствора того же состава найдено 0 2675; 0 2678 и 0 2674 - г Sb после добавления; 100 мл НС1, кипячения в стакане емкостью 600 мл ( пока объем не уменьшился до 10 - 15 мл), добавления еще 100 мл НС1 и вторичного кипячения до объема в 8 - 10 мл. В новых трех порциях того же раствора найдено 0 1564; 0 1447 и 0 0804 г Sb; эти порции обрабатывали 40 мл НС1 и 10 мл HNO8, нагревали несколько минут в покрытой часовым стеклом чашке, выпаривали до сиропообразного состояния на паровой бане, обрабатывали остаток 100 мл разбавленной ( 1: 1) НС1; вторично выпаривали до сиро пообразного состояния, разбавляли, нагревали до появления паров H2S04 и титровали после восстановления H2S08, как описано на стр. Наконец, последние три порции того же раствора показали содержание в них 0 2288; 0 2304 и 0 2307 г Sb после-обработки их 10 мл HaS04 и 100 мл разбавленной ( 3: 2) НС1, выпаривания в чашке-на паровой бане, нагревания до появления паров На804и титрования после восстановления, как указано на стр. [5]
Нитраты мешают определению в концентрациях выше 20 мг / л, Мешающее влияние их, а также мутности и большого количества органических веществ в сточных водах можно устранить выпариванием пробы досуха с 2 - 5 мл концентрированной соляной кислоты, прокаливанием остатка и вторичным выпариванием после смачивания остатка 1 - 2 мл концентрированной соляной кислоты. После такой обработки остаток растворяют примерно в 5 мл НС1 при добавлении горячей воды и фильтруют. [6]
Раствор выпаривают до удаления избытка азотной кислоты, разлагая карбиды. Затем вторичным выпариванием с соляной кислотой раствор переводят IB солянокислый. [7]
Раствор выпаривают до удаления избытка азотной кислоты, при этом разлагаются карбиды. Затем вторичным выпариванием с соляной кислотой раствор переводят в солянокислый. [8]
Через несколько часов кристаллы отсасывают, промывают небольшими количествами холодного петролейного эфира и отжимают. Фильтрат после вторичного выпаривания и охлаждения обыкновенно дает еще небольшое количество кристаллов. Полученное таким образом вещество, составляющее около 30 % сырого продукта, для очищения перекристаллизовы-вается раза 2 - 3 из горячего петролейного эфира. [9]
& бромной воды, ( взамен последней можно прибавлять к смоченной холодной дестиллиро-ьанной водой прокаленной накипи перекись ватрия) и тщательно измельчают крупинки стеклянной палочкой. Осадок после вторичного выпаривания растирают в порошок, смачиваю. [10]
Режим разделения солей - различный. Можно осуществлять выпарку иначе - довести концентрацию раствора до 35 - 40 % NH4C1, причем выкристаллизуется большая часть содержащегося в нем NaCl; после отделения выпавшего NaCl раствор охлаждается и из него кристаллизуется главная доля NH4C1; оставшийся NH4C1 можно выкристаллизовать после вторичного выпаривания. Маточник возвращается на дестилляцию в цикл аммиачно-содового процесса. [11]
Во втором опыте было получено 0 2002 SnCb после разбавления 50 мл того же раствора 50 мл воды и 100 мл соляной кислоты и кипячения в течение 3 ч в покрытом часовым стеклом стакане емкостью 400 мл, причем объем раствора не менялся благодаря прибавлению новых порций кипящей при - постоянной температуре соляной кислоты. В третьем опыте было получено 0 1999 г SnOa после обработки 50 мл того же раствора 10 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и 50 мл разбавленной ( 3: 2) соляной кислоты, выпаривания до появления паров серной кислоты, вторичной обработки 50 мл разбавленной ( 3: 2) соляной кислоты и вторичного выпаривания. [12]
Из центрифуг кристаллический двухромовокислый натрий поступает либо непосредственно на упаковку, либо для подсушивания в барабанную сушилку. Сушку производят горячим воздухом. Маточный щелок из центрифуги возвращают в аппараты для вторичного выпаривания щелока двухромовокислого натрия. [13]
Алюминиевый сплав разлагают смесью соляной, азотной и серной кислот и раствор выпаривают до обильных белых паров серной кислоты. При этом кремний в результате кислого гидролиза выделяется в осадок в виде малорастворимой кремневой кислоты. Небольшое количество кремневой кислоты при этом остается в растворе, и при арбитражных анализах фильтрат после первого выделения кремневой кислоты должен быть подвергнут вторичному выпариванию и фильтрованию. [14]
Величина потери сурьмы при кипячении или выпаривании солянокислых ее растворов иллюстрируется опытами Н - A. В трех порциях по 50мл разбавленного ( 1: 1) солянокислого раствора SbCl3 найдено при титровании методом, описанным ниже ( стр. В других трех порциях того же раствора найдено 0 0628; 0 1016 и 0 1204 г Sb после выпаривания до сиропообразного состояния ( в чашке на паровой бане), обработки 100 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и вторичного выпаривания до сиропообразного состояния. Еще в трех порциях раствора того же состава найдено 0 2675; 0 2678 и 0 2674 г Sb после добавления 100 мл НС1, кипячения в стакане емкостью 600 мл ( пока объем не уменьшился до 10 - 15 мл), добавления еще 100 мл НС1 и вторичного кипячения до объема в 8 - 10 мл. [15]