Cтраница 2
По окончании бурной реакции стекло снимают, обмывают его над чашкой водой и содержимое чашки выпаривают до густых белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 8 - 10 мин. После охлаждения содержимое чашки осторожно смачивают 10 мл соляной кислоты ( плотность 1 19), затем приливают 150 мл кипящей воды и нагревают до полного растворения всех солей. Нерастворившийся остаток немедленно отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 8 - 10 раз горячим 2 % - ным раствором соляной кислоты и 2 - 3 раза горячей водой. В случае особо точного анализа фильтрат и промывные воды подвергают вторичному выпариванию с дополнительным отфильтровыванием кремневой кислоты, оставшейся в растворе после первого выпаривания. [16]
В колбу должны быть вставлены: трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают ( сначала небольшими порциями) смесь ( 5: 1) 48 % - ной бромистоводород-ной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 - 140 и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [17]
В колбу должны быть вставлены: трубка для ввода в нее двуокиси углерода, капельная воронка, термометр и трубка, присЬеди - няющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток двуокиси углерода, приливают ( сначала небольшими порциями) смесь ( 5: 1) 48 % - ной бро-мистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 - 140 С и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [18]
Только что упомянутая студенистая кремнекислота на самом деле представляет собой заметно растворимый гидрогель кремнекислоты, который становится нерастворимым только при полном обезвоживании. Это, однако, не так легко достигается, как может сначала показаться, судя по тому, что если после выпаривания на водяной бане сухой по внешнему виду осадок прокалить или спечь, то кремнекислота склонна снова вступать в соединение с другими компонентами, особенно с окисью магния. Было показано, что 130 есть наиболее высокая допустимая температура при обезвоживании кремнекислоты. Поэтому на практике кислый раствор и кремнекислоту выпаривают досуха над паром, пропитывают концентрированной соляной кислотой, вновь растворяют в воде и нерастворимую кремнекислоту отфильтровывают. Одного такого выпаривания не достаточно для работы, претендующей на некоторую точность, так как в наиболее благоприятных условиях несколько миллиграммов двуокиси кремния ( обычно даже значительное количество) переходит в раствор. Таким образом, существенным становится вторичное выпаривание, а для работ с высокой точностью иногда становится необходимым и третье выпаривание. [19]