Cтраница 2
Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии может с успехом применяться для определения не только низких содержаний элементов, но и высоких, причем с достаточной степенью точности. Некоторые исследователи считают необходимым совершенствовать метод исключительно в направлении повышения чувствительности, а другие, которым приходится иметь дело с выполнением полных анализов пород, руд и минералов, оценили преимущества метода именно в этой области. [16]
Работая микрометодом, исследуемого вещества берут примерно в 100 - 1000 раз меньше, чем при макроанализе. Реакции выполняют капельным методом, на фарфоровой или стеклянной пластинке. Для выполнения полного анализа полумикрометодом достаточно 1 - 2 мл исходного раствора, содержащего - - 0 01 г вещества. В каждой реакции расходуется лишь 1 - 5 капель раствора. [17]
Дерий определяют фотометрическим методом с арсеназо III, предварительно отделив его в виде куп) еронатг кого комплекса смесью бензола и изоамилового спирта. Определение Bi проводят комплексонометрическим методом с тио-мочевиной. Время выполнения полного анализа v - 15 часов. [18]
Хорошие результаты дает сплавление с едким натром или со смесью едкого натра с карбонатом или перекисью натрий. Но так как сплавление с этими реагентами-следует проводить в железных или никелевых тиглях, использование их ограничивается областью технического анализа. Для определения отдельных компонентов это не является препятствием, но при выполнении полного анализа следует предпочесть сплавление с карбонатом натрия. [19]
Хорошие результаты дает сплавление с едким натром или со смесью едкого натра с карбонатом или перекисью натрия. Но так как сплавление с этими реагентами следует проводить в железных или никелевых тиглях, использование их ограничивается областью технического анализа. Для определения отдельных компонентов это не является препятствием, но при выполнении полного анализа следует предпочесть сплавление с карбонатом натрия. [20]
При использовании для количественного определения воды хлорангидридов р р-диметил - и р-метил - ( 5-этилглутаровой кислот ( ДМГК и МЭГК) получают более низкие результаты холостых опытов и с лучшей воспроизводимостью, причем выделение соляной кислоты происходит с большей скоростью, чем при использовании сукцинилхлорида. При определении воды в 8 навесках ВаС12 - 2Н2О, содержащих от 5 до 20 мг воды, с применением хлорангидрида ДМГК реакция проходит в среднем на 99 9 % в интервале значений 99 4 - 100 5 % при скорости потока газа-носителя от 15 до 30 мл / мин. При определении 5 - 10 мг воды общий расход газа-носителя составляет 500 мл, а при определении 10 мг воды - 1000 мл. Однако при выполнении полного анализа применение хлорангидрида МЭГК считается более надежным: он менее летуч, чем хлорангидриды ДМГК и янтарной кислоты, и при его использовании не требуется ловушка с охлаждением. [21]
Подход RAD-CADM намного сокращает фазу анализа разработки системы. Вместо этой фазы, для определения требований используется повторяющийся процесс разработки. При этом предполагается, что стоимость разработки достаточно низка, и построение значительной части системы обойдется вдвое-втрое дешевле, чем выполнение всей фазы анализа. Таким образом, вместо выполнения полного анализа, RAD-CADM предполагает построение серии макетов системы. [22]
III предусматривается водная лаборатория, состоящая из двух комнат. Одна из них служит для тонких аналитических операций с использованием аналитических весов. В таких лабораториях необходимо организовать нагрев, сушку и приготовление химически обессоленной воды с нулевым содержанием солей жесткости и соединений железа. В лаборатории проводят определения содержания фосфатов, аммиака, свободной углекислоты и соединений железа. В зависимости от особенностей технологической схемы водо-подготовки в лаборатории может потребоваться определение окисляемости, содержания нитратов, меди, сульфитов и выполнение полного анализа воды по упрощенной схеме. [23]
Все эти минералы, по-видимому, разлагаются при сплавлении с пи-росульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты п, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [24]
Все эти минералы, по-видимому, разлагаются при сплавлении с пиро-сульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [25]
Сухой остаток определяется электрометрически при помощи лабораторного солемера. Тарирование его осуществляется в ЦЗЛ или в водной лаборатории специализированной энергетической организации. В качестве дистиллята используется конденсат пара котлов или обессоленная вода, приготовляемая на лабораторной установке. Одна из них служит для тонких аналитических операций с использованием аналитических весов. В таких лабораториях необходимы операции нагрева, сушки и приготовления химически обессоленной воды с нулевым содержанием солей жесткости, соединений железа и общего количества водорастворимых соединений. В лаборатории проводятся определения содержания фосфатов, аммиака, свободной углекислоты и железа. В зависимости от особенностей технологической схемы водоподготовки в лаборатории может потребоваться определение содержания нитратов, меди, сульфитов и выполнение полного анализа воды по упрощенной схеме. [26]