Cтраница 3
Если расход газа-носителя неодинаков, то вместо времени удерживания используют относительные удерживаемые объемы Ууд. Увеличение высоты соответствующего пика по сравнению с высотой этого пика до введения эталона указывает на присутствие искомого компонента в смеси. [31]
Затем прибор переводят в горизонтальное положение, помещают в держатель и приводят во вращение для того, чтобы обеспечить лучшее смешение реагеьта с анализируемым газом и возможно белее полное взаимодействие его с содержащейся в этом газе влагой. По окончании реакции ( обычно около 5 мин) через резиновую мембрану 4 отбирают пробу газа для анализа методом газовой хроматографии. Содержание влаги определяют, измеряя высоту соответствующего пика на хро-матограмме, регистрируемой с помощью детектора по теплопроводности. При работе с кристаллогидратами воду освобождают путем нагревания соли до 150 С. [32]
Наиболее простой и часто применяемый способ идентификации - это использование индивидуальных эталонных веществ или их смесей с последующим хроматографическим анализом. Для идентификации по этому способу либо разделяют анализируемую и эталонную смесь при одинаковых условиях и по равенству времен удерживания производят идентификацию, либо в анализируемую смесь вводят эталонный компонент, наличие которого в этой смеси предполагается. Увеличение высоты соответствующего пика без его расширения после добавки эталона может служить подтверждением о присутствии искомого компонента в смеси. Если же ширина на половине высоты пика меняется после добавки эталона, то это свидетельствует о том, что добавляемое вещество другой природы. Для полной достоверности такую идентификацию проводят на двух или более колонках, заполненных сорбентами разной полярности. [33]
Как видно из рис. 3.3, на фоне раствора N ( CH3) 4OH или N ( CH3) 4l в спирте эти два мономера образуют практически единую полярографическую волну. Раздельное их определение в смеси достигается только при использовании дифференциальных полярограмм: первый максимум на такой полярограмме соответствует метакрилату, второй - 2-ме-тил - 5-винилпиридину. Исследование этих пиков показало, что имеет место линейная зависимость между концентрацией каждого из мономеров и высотой соответствующего пика в чистых растворах, а для смеси измерение высоты второго пика вызывает затруднение. [35]
При массовых производственных анализах обычно известны компоненты, входящие в состав анализируемой смеси, и задача сводится к их количественному определению, которое чаще всего выполняют методом колибровочной кривой. Предварительно готовят стандартные смеси газа-носителя с различными количествами анализируемого компонента. Смеси пропускают через хроматограф, измеряют высоту полученных пиков и строят калибровочную кривую в координатах: концентрация - высота пика. Если нужно определить концентрацию нескольких компонентов, то калибровочную кривую строят для каждого из них. Затем в таких же условиях пропускают через хроматограф анализируемую смесь, измеряют высоту соответствующих пиков и по калибровочной кривой находят содержание компонентов. [36]
При массовых производственных анализах обычно известны компоненты, входящие в состав анализируемой смеси, и задача сводится к их количественному определению, которое чаще всего выполняют методом калибровочной кривой. Предварительно готовят стандартные смеси газа-носителя с различными количествами анализируемого компонента. Смеси пропускают через хроматограф, измеряют высоту полученных пиков и строят калибровочную кривую в координатах концентрация - высота пика. Если нужно определить концентрацию нескольких компонентов, то калибровочную кривую строят для каждого из них. Затем в таких же условиях пропускают через хроматограф анализируемую смесь, измеряют высоту соответствующих пиков и по калибровочной кривой находят содержание компонентов. [37]