Вытягивание - капилляр
Cтраница 2
Устройство для вытягивания капилляров из стеклянных трубок предложено Дести. Эта установка позволяет получать длинные капилляры, свернутые в виде компактной спирали. [16]
Чистота капилляра имеет весьма существенное значение для получения правильных результатов. Трубки, предназначенные для вытягивания капилляров, должны быть тщательно вымыты хромовой смесью, затем дестиллированной водой и высушены. Наличие в капилляре пыли или следов щелочи, образующихся в результате расстекл овывания, нередко приводит к значительному понижению температуры плавления. В особенности это важно для веществ, чувствительных к щелочам, например для альдегидов и кетонов. [17]
Чистота капилляра имеет большое значение для получения правильных результатов. Трубки, предназначенные для вытягивания капилляров, должны быть тщательно вымыты сначала мыльной водой, затем хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены. Наличие в капилляре пыли или следов щелочи, образующихся в результате расстекловывания, нередко приводит к значительному понижению температуры плавления. В особенности это важно для веществ, чувствительных к щелочам, например для альдегидов и кетонов. Отмечалось, что при применении недостаточно чистых капилляров понижение температуры плавления может достигать 10 С. [18]
Чистота капилляра имеет большое значение для получения правильных результатов. Трубки, предназначенные для вытягивания капилляров, должны быть тщательно вымыты сначала мыльной водой при помощи тонкого пера, затем хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены. Наличие в капилляре пыли или следов щелочи, образующихся в результате расстекловыва-ния, нередко приводит к значительному понижению температуры плавления. [19]
Важными факторами, определяющими качество будущего капилляра и приготовленной из него колонки, являются состояние и геометрические характеристики исходной стеклянной заготовки. Стеклянная трубка, подготовленная для вытягивания капилляров, не должна иметь каких-либо дефектов стекла. Ее размеры - наружный диаметр и толщина стенки - должны быть строго постоянны по всей длине. Недопустима овальность сечения или неравномерность толщины стенки трубки. Отобранные трубки тщательно освобождают от пыли, моют щелочным раствором перман-ганата, тщательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу в течение нескольких часов в вертикальном положении. Подготовленные к работе заготовки должны сохраняться в сухом помещении с закрытыми ватными тампонами концами. Тампоны удаляют непосредственно перед употреблением данной заготовки. [20]
Весьма важным рабочим параметром установки для вытягивания капилляров является температура основной нагревательной печи, размягчающей заготовку. Эта температура зависит от скорости вытягивания капилляров и должна поддерживаться строго постоянной. При обработке более легкоплавких стекол температура печи должна несколько меньше отличаться от температуры их размягчения. [21]
Стеклянный порошок тщательно смешивают в отношении 3: 7 по весу с целитом 545 зернением 120 - 150 меш и засыпают смесь в трубку вокруг вольфрамовой проволоки так, чтобы получить плотность порошка из расчета 3 г порошка на 1 м длины трубки. Заполненную трубку помещают в устройство для вытягивания капилляров, пропустив ее закрытый конец через печь этого устройства. Выступающий из открытого конца трубки конец вольфрамовой проволоки закрепляют так, чтобы при полностью вытянутой проволоке другой ее конец, находящийся в трубке, на 15 - 25 мм выступал из выходного отверстия печи; затем этот конец немного вытягивают из трубки так, чтобы он оказался прямо перед входным отверстием печи, и начинают процесс вытягивания капилляра. При этом проволока втягивается в печь вместе с трубкой, насколько это позволяет ее закрепленный конец. В процессе вытягивания капилляр с направленным слоем стеклянного порошка и диатомитовой земли стягивается с проволоки, проходит через изгибающую трубку и получается спиральная колонка. Изготовленную колонку заполняют раствором неподвижной жидкой фазы, поднимают в ней давление до 10 - 15 атм, выводят из нее раствор, высушивают и кондиционируют. [22]
Нанесение угля на стенки капилляра осуществляется довольно трудно, так как качество получающегося слоя во многом определяется равномерностью нагрева капилляра и отсутствием температурных градиентов в используемых для этой цели печах. Метод образования угольного слоя одновременно с вытягиванием капилляра менее чувствителен к малым изменениям экспериментальных условий, однако в обоих случаях приготовленные слои до нанесения жидкой фазы необходимо тщательно оберегать от влаги. [23]
 |
Схема нанесения слоя кристаллов углекислого бария на стенки стеклянных капилляров. [24] |
Все рассмотренные способы получения сорбционных слоев путем химического воздействия на стенки капиллярных трубок или осаждения на них мелких частиц приводят к образованию весьма тонких слоев, толщиной от 1 до 10мкм, имеющих ограниченную сорбционную емкость. Методы формирования сорбционных слоев одновременно с вытягиванием капилляра применяются достаточно давно и в отличие от всех описанных выше способов приводят к образованию более толстых слоев, до 100 - 150 мкм, что повышает сорбционную емкость колонок и позволяет резко увеличить допустимую величину пробы. [25]
Дженнингс [24] считает, что адсорбированная вода, образующая гидратный слой на поверхности стекла, почти целиком удаляется с поверхности в процессе вытягивания капилляра; но этот слой затем вновь образуется при охлаждении его. По его мнению, если в процессе вытягивания капилляра непрерывно продувать сквозь него сухой газ и затем хранить готовый капилляр в запаянном виде, то в дальнейшем при заполнении капилляра пленка жидкой фазы прочно ляжет на дегидратированную поверхность и колонка будет значительно стабильнее. Подаваемый в трубку поток сухого газа у размягченного участка поворачивает обратно и выносит десор-бированные материалы через открытый конец стеклянной трубки. [26]
С этой целью в исходную стеклянную трубку - заготовку для вытягивания капилляра - вводили металлический стержень, занимавший около 60 - 80 % сечения заготовки. [27]
 |
Хроматограммы смесей тридекана ( 1 и тетрадекана ( 2. [28] |
Процедуру нанесения углеродных слоев на поверхность стеклянных капилляров разработал Гроб [18, 64], выяснивший, что наилучшие результаты получаются при медленном и равномерном нагревании запаянных стеклянных капилляров, заполненных парами хлористого или бромистого метилена. Описаны также варианты процесса карбонизации, в которых через внутреннюю трубку стеклянной заготовки в процессе вытягивания капилляра подавали слабый ток азота, содержащего пары хлористого или бромистого метилена. [29]
Такой способ обработки стеклянных капилляров имеет весьма значительные перспективы, однако в настоящее время более употребительны капиллярные колонки, на внутреннюю поверхность которых тем или иным путем нанесен слой равномерно распределенных частиц малого размера, выполняющих функцию инертного твердого носителя. Для образования таких слоев можно применять статический способ нанесения жидкой фазы, однако в случае стеклянных капилляров на практике оказывается более удобным пользоваться динамическим способом, либо формировать слой носителя или сорбента в процессе вытягивания капилляра из стеклянной заготовки. [30]
Страницы: 1 2 3