Вытягивание - капилляр
Cтраница 3
 |
Типы ампул для термометров и ртути. [31] |
Ампулы для термометров, как и ассортимент термометров, бывают следующих типов: метеорологические, лабораторные, нефтяные, сельскохозяйственные, промышленные, технические, специальные, контактные и бытовые; по типу размеров имеется более 4000 позиций. Основное производство термометров сосредоточено на Клинском термометровом заводе и Ивановской фабрике термометров. Вытягивание капилляра производится путем нагревания малого участка тонкостенной трубки. [32]
 |
J. Капилляр для определения ртути. [33] |
Капилляр делит трубку на две неравные части - одну около 60 мм и другую около 90 мм длины. До вытягивания капилляра трубку очищают последовательным промыванием хромовой смесью, водой, спиртом и эфиром. Чистота этой трубки имеет большое влияние на точность определения. Малейшие загрязнения мешают собиранию ртути в одну каплю. [34]
Помимо готовых капиллярных колонок, выпускаемых с нанесенной фазой, потребитель может и сам изготовить стеклянную капиллярную колонку, приобретя для этой цели устройства для вытягивания капилляра и для нанесения неподвижной фазы. В СССР оба эти устройства выпускаются СКВ ИОХ АН СССР. Принцип вытягивания капилляра достаточно прост: стеклянная трубка-заготовка с внешним диаметром от 10 до 13 мм и толщиной стенок от 1 3 до 1 5 мм парой роликов подается внутрь печи, где стекло размягчается. Другая пара роликов тянет уже готовый капилляр из горячей зоны; затем этот капилляр направляется в изогнутую нагретую трубку, где вновь размягчается, изгибается и на выходе принимает форму спирали, которая наматывается на приемник. Варьирование скоростей вращения подающих и принимающих роликов позволяет изменять размеры получающегося капилляра. В устройстве СКВ ИОХ АН СССР температура в печи может. ПОО С и устанавливается в зависимости от сорта стекла; скорость вытягивания капилляра от 3 2 до 5 45 м / мин, диаметр витка спирали 120 мм, отклонение внутреннего диаметра по длине колонки на 50 м не более 0 02 мм при внутреннем диаметре 0 3 мм. [35]
Стеклянный порошок тщательно смешивают в отношении 3: 7 по весу с целитом 545 зернением 120 - 150 меш и засыпают смесь в трубку вокруг вольфрамовой проволоки так, чтобы получить плотность порошка из расчета 3 г порошка на 1 м длины трубки. Заполненную трубку помещают в устройство для вытягивания капилляров, пропустив ее закрытый конец через печь этого устройства. Выступающий из открытого конца трубки конец вольфрамовой проволоки закрепляют так, чтобы при полностью вытянутой проволоке другой ее конец, находящийся в трубке, на 15 - 25 мм выступал из выходного отверстия печи; затем этот конец немного вытягивают из трубки так, чтобы он оказался прямо перед входным отверстием печи, и начинают процесс вытягивания капилляра. При этом проволока втягивается в печь вместе с трубкой, насколько это позволяет ее закрепленный конец. В процессе вытягивания капилляр с направленным слоем стеклянного порошка и диатомитовой земли стягивается с проволоки, проходит через изгибающую трубку и получается спиральная колонка. Изготовленную колонку заполняют раствором неподвижной жидкой фазы, поднимают в ней давление до 10 - 15 атм, выводят из нее раствор, высушивают и кондиционируют. [36]
Для закрепления слоев на поверхности стеклянных капилляров к исходному мелкозернистому носителю добавляли тонкоизмельченные легкоплавкие соли, например хлористый литий. Высокая гигроскопичность этой соли снижала стабильность слоев. Хотя методы формирования сорбционных слоев большой толщины в процессе вытягивания капилляра обладают очень высокой воспроизводимостью, они пока не приобрели большого распространения из-за необходимости иметь специальную аппаратуру и из-за более высоких требований к постоянству условий изготовления капилляров. [37]
Помимо готовых капиллярных колонок, выпускаемых с нанесенной фазой, потребитель может и сам изготовить стеклянную капиллярную колонку, приобретя для этой цели устройства для вытягивания капилляра и для нанесения неподвижной фазы. В СССР оба эти устройства выпускаются СКВ ИОХ АН СССР. Принцип вытягивания капилляра достаточно прост: стеклянная трубка-заготовка с внешним диаметром от 10 до 13 мм и толщиной стенок от 1 3 до 1 5 мм парой роликов подается внутрь печи, где стекло размягчается. Другая пара роликов тянет уже готовый капилляр из горячей зоны; затем этот капилляр направляется в изогнутую нагретую трубку, где вновь размягчается, изгибается и на выходе принимает форму спирали, которая наматывается на приемник. Варьирование скоростей вращения подающих и принимающих роликов позволяет изменять размеры получающегося капилляра. В устройстве СКВ ИОХ АН СССР температура в печи может. ПОО С и устанавливается в зависимости от сорта стекла; скорость вытягивания капилляра от 3 2 до 5 45 м / мин, диаметр витка спирали 120 мм, отклонение внутреннего диаметра по длине колонки на 50 м не более 0 02 мм при внутреннем диаметре 0 3 мм. [38]
Страницы: 1 2 3