Cтраница 1
Объединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия ( порошок), затем отгоняют на водяной бане днэтнловый эфир до объема 400 мл. [1]
Когда дальнейшее добавление раствора перестанет вызывать самопроизвольное разогревание смеси, прибор разбирают, в колбу вносят около 100 мл неабсолютированного эфира, отделяют эфирный слой, а водный - экстрагируют несколько раз эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К СОз иля Na2SO t и после отгонки эфира перегоняют синтезированный карбинол. Выходы обычно составляют 50 - 70 % от теоретического. [2]
Затем к реакционной смеси добавляют воду, органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния, эфир отгоняют, затем в вакууме отгоняют непрореагировавший 2-метил - 2 3-иигидробе нзофуран и образовавшийся 2-метилбензофуран. [3]
К остающемуся виннокислому раствору прибавляют едкий натр до щелочной реакции и экстрагируют эфиром до полного извлечения. Объединенные эфирные вытяжки сушат над свежепрокаленным сульфатом натрия, фильтруют, и растворитель упаривают. Вещества, присутствующие в остатке БП, идентифицируют методом тонкослойной хроматографии. [4]
Когда дальнейшее добавление раствора перестанет вызывать самопроизвольное разогревание смеси, прибор разбирают, в колбу вносят около 100 мл неабсолютированного эфира, отделяют эфирный слой, а водный - экстрагируют несколько раз эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным KsCOs иля Na2SO t и после отгонки эфира перегоняют синтезированный карбинол. Выходы обычно составляют 50 - 70 % от теоретического. [5]
Полученный раствор тщательно экстрагируют эфиром ( 6X25 мл) для удаления непрореагировавшего 2, 5-диметилпиррола. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния, эфир отгоняют и продукт реакции перегоняют в вакууме. [6]
Для получения аддукта глиоксаля с гидросульфитом натрия 18 мл ( 0 1 моль) 30 % - ного водного глиоксаля прибавляют к раствору 20 9 г ( 0 2 моль) метабисульфита натрия в 100 мл воды. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после отгонки эфира остаток ( он иногда закристаллизовывается) перегоняют в вакууме. Хи-ноксалин гонится в виде почти бесцветной жидкости с Тинп 109 - 111 С ( 12 мм рт. ст.), которая затвердевает при охлаждении с образованием напоминающих лед кристаллов. [7]
Первоначальный водный слон и раствор соли, использованный для промывания, соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием, фильтруют и эфир отгоняют. Выход 1-этинилциклогексанола составляет 81 - 93 г ( 65 - 75 % теоретич. [8]
Гидролиз с образованием амида а-гидроксиизомасляной кислоты и диоксида углерода [182] К 500 мг вещества прибавляют 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Затем обрабатывают 3 раза по 10 мл эфира, объединенные эфирные вытяжки сушат над сульфатом натрия и эфир отгоняют. Остаток при выдерживании кристаллизуется. [9]
Смесь нагревают 1 ч на кипящей водяной бане, охлаждают, прибавляют 30 % - ный водный раствор NaOH до слабощелочной реакции. Выпавшее масло экстрагируют серным эфиром ( 3X50 мл), объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Продукт реакции получается в виде почти бесцветного масла с Ткип 187 - 188 С ( 1 5 мм рт. ст.), которое при охлаждении легко затвердевает. [10]
К полученному аммонийному раствору прибавляют смесь 100 мл концентрированной серной кислоты и 300 г дробленого льда; конечный раствор должен быть кислым по красному конго. Он экстрагируется шесть раз 200 мл порциями эфира, свободного от спирта; объединенные эфирные вытяжки сушат безводным хлористым кальцием. Эта операция приводит к дальнейшей очистке нитроуре-тана, который затем снова превращают в аммонийную соль. [11]
К реакционной массе прибавляют 10 мл воды и насыщают ее оксидом углерода ( IV) из аппарата Киппа Получение фурфурилового спирта. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют фурфуриловый спирт 2 раза эфиром Водный слой отделяют и оставляют для получения пирослизевой кислоты Объединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным карбонатом калия. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир па водяной бане Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют фурфуриловый спирт, нагревая колбу коптящим пламенем горелки Собирают фракцию, кипящую при температуре 169 - 172 С. [12]
Реакционную смесь оставляют на 2 - 3 ч ( можно на ночь) и затем выливают в смесь 50 г МШС1 и 150 г толченого льда. Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К2С03, отгоняют эфир и перегоняют полученный спирт. [13]
Эфирный раствор отфильтровывают, твердый остаток промывают эфиром и затем растворяют в воде. Водный раствор экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат сернокислым магнием, фильтруют и перегоняют в вакууме. [14]
Реакционную смесь оставляют на 2 - 3 ч ( можно на ночь) и затем выливают в смесь 50 г МШС1 и 150 г толченого льда. Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К2СОз, отгоняют эфир и перегоняют полученный спирт. [15]