Объединенная вытяжка
Cтраница 1
Объединенные вытяжки промывают 5 % - ным раствором бикарбоната натрия, затем насыщенным раствором хлористого натрия и высушивают безводным сульфатом кальция. Растворитель удаляют на роторном испарителе и маслообразный остаток перегоняют в вакууме. [1]
Объединенные вытяжки промывают смесью 10 мл солянокислого я-толуидина в 40 мл воды. [2]
 |
Меркаптаны, полученные через S-алкилтиурониевые соли. [3] |
Объединенные вытяжки сушат сульфатом магния и фракционируют на колонке Вигре. Методика пригодна для работы с полумикроколичествами. [4]
Объединенные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия и упаривают до 5 мл. [5]
Для более полного отделения ксилола объединенные вытяжки промывают 10 % - ной соляной кислотой. Солянокислый раствор амнна несколько раз встряхивают с эфиром, за -, тем подщелачивают разбавленной щелочью н экстрагируют выделившийся амин эфиром; экстракт, высушенный поташом, перегоняют. [6]
Первые два этапа по Лапину выполняются точно по методу, описанному Драгомировой, с предварительной экстракцией навески почвы растворами поташа и соляной кислоты и извлечением йода из сухого остатка после выпаривания объединенных вытяжек многократной экстракцией спиртом. Реакция происходит в кислой среде в присутствии нитрита натрия с образованием полигаллоидных соединений. [7]
Смесь насыщают хлоридом натрия и трижды экстрагируют хлороформом. Объединенные вытяжки после высушивания выпаривают досуха. Поглощение измеряют при 360 и 430 нм. [8]
Эфирный слой отделен, водный экстрагирован эфиром. Объединенные вытяжки промыты раствором бикарбоната натрия, затем водой и высушены сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перегнан; получено 4 5 г масляного альдегида. [9]
После отделения верхнего слоя водную фазу несколько раз экстрагируют петролейным эфиром. Объединенные вытяжки промывают Двумя порциями ( по 75 мл) 10 % - ного водного раствора тиосульфата натрия, 150 кл воды, а затем высушивают безводным сернокислым магнием. Остаток жидкости, окрашенный в бледно-голубой цвет, переносят с помощью небольшого количества петролейного эфира в колбу емкостью 100 жл, присоединяют колонку и оставшийся растворитель отгоняют в вакууме. [10]
Остаток, полученный после отгонки спирта, подвергают перегонке с водяным паром, после чего из охлажденного дестил-лата извлекают продукт реакции тремя порциями эфира по 75 мл каждая. Объединенные вытяжки сушат над КОН, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 125 - 130 и 30 мм. Выход N-н-гептиланилина составляет 10 г, или 65 % от теоретического. [11]
Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают избытком 15 - 20 % - нога водного раствора NaQH, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют эфиром. Объединенные вытяжки сушат сульфатом Mg и эфир отгоняют. [12]
Выделенные таким образом свободные жирные кислоты экстрагируют большим числом порций диэтилового эфира. Объединенные вытяжки жирных кислот промывают дистиллированной прокипяченной водой и затем сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют и жирные кислоты сплавляют в атмосфере азота или растворяют в петролейном эфире и хранят в холодильнике. [13]
После охлаждения содержимое колбы фильтруют на складчатом фнльтре от небольшого количества осадка и фильтрат подкисляют конц. Из объединенных вытяжек отгоняют растворитель на водяной бане почти досуха. Остаток, содержащий небольшое количество спирта, обрабатывают 150 мл насыщенного водного раствора карбоната натрия. Выделившиеся бесцветные кристаллы 4 ( 5) - бромимидазола отфильтровывают, промывают водой ( 2Х ХЮ мл), высушивают на воздухе. [14]
Остаток осторожно разлагают водой и слабо подкисляют 50 % - ной серной кислотой. Затем несколько раз экстрагируют эфиром, промывают объединенные вытяжки раствором поваренной соли, сушат сульфатом магния и перегоняют над небольшим количеством янтарной кислоты. [15]
Страницы: 1 2 3 4