Объединенная вытяжка

Cтраница 2

Остаток осторожно разлагают водой и слабо подкисляют 50 % - ной серной кислотой. Затем несколько раз экстрагируют эфиром, промывают объединенные вытяжки раствором хлорида натрия, сушат сульфатом магния и перегоняют над небольшим количеством янтарной кислоты. [17]

С гидролизуют раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют водный слой экстрагируют эфиром и объединенные вытяжки высушивают сульфатом натрия. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, оставшееся масло разбавляют небольшим количеством сухого эфира и охлаждают сухим льдом. Выпавшие в осадок примеси к основному продукту отфильтровывают и вымораживание повторяют дважды. [18]

Раствор 2 6 г цианида калия в 20 мл воды и 10 мл диоксана медленно, в течение 20 мин прибавляют при перемешивания к раствору 5 92 г циклогексан-1 1-дитиола в 5 мл диоксана при 23 С. Через 6 ч прибавляют воду и органический продукт экстрагируют хлороформом. Объединенные вытяжки промывают водой и сушат. При испарении растворителя остается 5 32 г масла. Хроматографическая очистка дает 45 % 1 3 - Дитиолан-5 - тиона (7.16), который перекристаллизовывают из легкого петролейного эфира в виде оранжевых пластинок с т.пл. 53 5 - 54 С. Более полярный 1 3-дитиол - 5-имин (7.15) выделен в виде твердого продукта ( 52 %), который после перекристаллизации из петролейного эфира имеет вид игл с т.пл. 85 - 853 С. [19]

Осадок отделяют н тщательно промывают водой. Объединенные вытяжки СН2СЬ немного упаривают, сушат СаС12, фильтруют через короткую колонку, заполненную А1203, и разбавляют смесью эфир - петролейный эфир. Выпавший осадок перекристаллизовывают из смеси СН2С12 - петролейиый эфир. [20]

Навеску образца ( 5 г корма, 2 г премикса, 0.5 г витаминной смеси) помещают в колбу, приливают 50 мл спиртового раствора аскорбиновой кислоты, добавляют 5 мл 50 % водного раствора гидроксида калия и проводят омыление в течение 20 минут при температуре 85 - 95 С. После омыления в колбу добавляют 50 мл воды и охлаждают; содержимое колбы переносят в делительную воронку и трижды экстрагируют 30 мл гексана. Объединенные вытяжки промывают водой до бесцветной реакции по фенолфталеину. Отмытый экстракт просушивают, пропуская тонкой струйкой через фильтр с безводным сульфатом натрия, и упаривают на роторном испарителе до объема 5 - 10 мл. [21]

Экстракты отфильтровывают, фильтраты перемешивают в течение 15 мин с 10 г нерастворимого поливинилпирролидона, смесь центрифугируют при 600 g в течение 4 мин, полученный юсадок промывают водой и метанолом. Объединенные вытяжки концентрируют при 40 С. [22]

Смесь кипятят с обратным холодильником 1 25 час, а затем охлаждают. После этого смесь переносят в склянку для центрифугирования, никель отделяют и промывают шесть раз, для чего готовят суспензию в разбавленном растворе едкого натра и подвергают эту суспензию центрифугированию. Объединенные вытяжки выпаривают досуха при 40 - 50 при пониженном давлении и остаток растворяют в воде. Водный раствор подкисляют по конго красному и подвергают его непрерывному экстрагированию хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают и препарат кристаллизуют из воды до до стижения постоянной температуры плавления. [23]

Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500 мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водный дважды извлекают дихлороэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2 % - ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а ке-тон перегоняют в вакууме. [24]

Охлажденный щелочной раствор осторожно обрабатывают разбавленной серной кислотой до кислой реакции по конго и перегоняют хамазулен с водяным паром. Дистиллят переносят в делительную воронку, и продукт несколько раз извлекают петро-лейным эфиром. Объединенные вытяжки обрабатывают трижды концентрированной соляной кислотой порциями по 10 мл. Кислый экстракт разбавляют 300 мл воды. Хамазулен снова извлекают эфиром. Раствор сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют на водяной бане; в остатке будет сырой хамазулен. [25]

К полученному раствору приливают 30 - 35 мл эфира и встряхивают 2 мин. По расслаивании водную фазу отделяют и повторяют экстрагирование, отделяя водный раствор и присоединяя эфирную вытяжку к первой. Объединенные вытяжки промывают несколько раз порциями по 5 мл 5 N раствора бромистоводородной кислоты, насыщенной эфиром, встряхивая 15 - 20 сек. Промывную жидкость собирают в делительную воронку емк. Полученный эфирный экстракт присоединяют к объединенным эфирным вытяжкам, дают отстояться и отделяют остаток водного раствора. Объединенную промытую эфирную вытяжку обрабатывают дважды ( Л НС1 порциями по 20 мл и 2 - 3 каплями 30 % - ного раствора РЬО2, сильно встряхивая каждый раз 2 мин. [26]

Затем диоксан отгоняют при перемешивании ( - 3 ч), остаток охлаждают, разбавляют таким количеством воды, чтобы кристаллическая масса растворилась. Метил-2 3 4 6-тетра - О-бензил-а - о-глюкопиранозид ( II) извлекают экстракцией эфиром. Объединенные вытяжки промывают водой, высушивают сульфатом натрия, обесцвечивают, фильтруя через слой активированного угля дарко X, и упаривают в вакууме до сиропообразного состояния. После отгонки бензилового спирта и дибензилового эфира при 0 05 мм рт. ст. и 200 С ( температура бани) получают - 135 г ( 95 %) метилглкжозида II. По окончании выдержки смесь охлаждают, выливают в 20 л воды и оставляют при - 25СС на двое суток. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовы-вают из метанола или н-пропанола. [27]

Смесь кипятят с обратным холодильником 1 25 час, а затем охлаждают. После этого смесь переносят в склянку для центрифугирования, никель отделяют и промывают шесть раз, для чего готовят суспензию в разбавленном растворе едкого натра и подвергают эту суспензию центрифугированию. Объединенные вытяжки выпаривают досуха при 40 - 50 при пониженном давлении и остаток растворяют в воде. Водный раствор подкисляют по - конго красному и подвергают его непрерывному экстрагированию хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают и препарат кристаллизуют из воды до достижения постоянной температуры плавления. [28]

После каждого встряхивания пробы отстаивают в течение 10 мин до разделения слоев. Затем нижний слон сливают в конические колбы на 250 мл для повторной экстракции пробы, а верхний слой фильтруют через беззольный фильтр в мерные колбы с притертыми пробками на 25 мл. Объединенные вытяжки эфира доводят до метки и фотометрнруют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в УФ-области спектра при длине волны 225 им. Чтобы предотвратить потери за счет испарения эфира, анализируемые пробы в кювете герметически закрывают. Количество минерального масла в пробе определяют по градуиропочному графику. Если оптическая плотность раствора выше 0 8, то аликвотную часть экстракта разбавляют чистым растворителем и снова фотометрируют, а разбавление учитывают при вычислении общего содержания масла в анализируемой: робе. Для построения градуировочных графиков заранее рассчитанное количество стандартного раствора масла вводят в делительную воронку, содержащую 200 мл дистиллированной воды, эмульгируют масло, а затем экстрагируют диэтиловым эфиром и экстракт анализируют по описанной выше методике. По результатам измерения оптической плотности строят график зависимости светопоглощеиня масла в эфире от концентрации. [29]

Затем отгоняют в вакууме досуха, в конце нагревают на кипящей водимой бане. Горячий остаток дважды экстрагируют 100 мл метилового спирта. Из объединенных вытяжек при охлаждении выделяется еще немного хлорида аммония, который отфильтровывают. После этого добавляют диэтил - или трибутиламии до слабощелочной реакции, выделяя таким образом аминокислоту в свободном виде. Оставляют иа ночь в холодильном шкафу, выпавшую аминокислоту отфильтровывают и промывают метиловым спиртом и эфиром. [30]

Страницы: 1 2 3 4