Cтраница 1
Органические вытяжки объединяют, растворитель удаляют при пониженном давлении. [1]
Органическую вытяжку отделяют от сточной воды в делительной воронке, сушат над хлористым кальцием, фильтруют и упаривают в вакууме без нагрева до объема 1 мл. Аликвотный объем (: 50 мкл) вводят в испаритель газового хроматографа. [2]
Водный слой отделяют и промывают дополнительно 200 мл петролейного эфира, а соединенные органические вытяжки промывают сперва 10 % - ной соляной кислотой, а затем водой. В последний раз раствор в петролейном эфире промывают еще раз водой. Бесцветный непредельный сложный эфир ( примечание 6) перегоняется при 153 - 154 / 14 5 мм после небольшого головного погона. [3]
Водный слой отделяют и промывают дополнительно 200 мл петролейного эфира, а соединенные органические вытяжки промывают сперва 10 % - пой соляной кислотой, а затем водой. В последний раз раствор в петролейном эфире промывают еще раз водой. Бесцветный непредельный сложный эфир ( примечание 6) перегоняется при 153 - 154р / 14 5 мм после небольшого головного погона. [4]
Через 10 мин смесь охлаждают и добавляют по каплям 36 мл охлажденной 5 % - ной HCI, затем несколько раз встряхивают с эфиром. Органические вытяжки после встряхивания с раствором соды упаривают до 50 мл. Затем о-оксиальдегиды и исходные продукты отгоняют с паром до получения 150 мл дистиллята. [5]
Хлорбензол и трихлорфенол дважды экстрагируют из 1 л сточной воды 30 мл метиленхлорида на каждую экстракцию. Органические вытяжки отделяют от сточной воды, объединяют, сушат и анализируют 1 мл) хроматографически в вышеприведенных условиях. [6]
Для этого мерную колбу располагают над кристаллом сцинтилляционного счетчика. Органические вытяжки собирают вместе и измеряют их активность в мерной колбе на 50 мл. Остальное количество соли помещают в сушильный шкаф ( в пробирке с притертой пробкой) и проводят отжиг при температуре 180 С, периодически определяя активность 82Вг в виде бромата. Для этого через 1, 2, 3, 5 и 25 ч из пробирки отбирают по 1 5 г КВгО3, растворяют в бромной воде и проводят экстракцию брома четыреххлористым углеродом, как описано выше. [7]
Раствор 1 31 г ( 5 8 ммоль) гвдрохлорида трнптофанопа и 0 5 мл 40 % fo формальдегида в 20 мл Н3 О перемешивают при комнатной температуре 24 ч, затем подщелачивают 10 % - м раствором NaOH и экстрагируют хлороформом. Органические вытяжки упаривают в ваку уме. Выход 0 67 г ( 57 %) сырого карболина ( 12а) тлл. [8]
Органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлороформом. Органические вытяжки экстрагируют 10 % - й серной кисчотой, водные вытяжки охлаждают до О С, подщелачивают концентрированным раствором NaOH, экстра пируют эфиром. Эфирные вытяжки упаривают и остаток кристаллизуют из бен зола. [9]
Когда водород перестанет выделяться, к раствору прибавляют - 1 88 г П ммоль) свеженерегнанного бензилброг мида и реакционную маосу размешивают 5 ч при 25 - 30 С. Комбинированные органические вытяжки промывают водрй, сушат сульфатом магния. После удаления зтилацетата в вакууме получают бесцветное масло; его растворяют в 30 мл эфира и добавляют 0 9 г дициклогексиламина. Осадок отфильтровывают и кристаллизуют из зтилацетата. [10]
Спиртовый раствор перемешивают 1 час при 40 - 50, а затем при охлаждении ( - 10) добавляют по каплям воду до растворения образующейся вначале суспензии и рассл: аивания органической и водной фаз. Органический и водный слои разделяют, из водной фазы отгоняют в вакууме избыток спирта и затем экстрагируют бензолом и метиленхлоридом. Объединенные органические вытяжки промывают водой и сушат прокаленным MgS04, фильтруют и отгоняют растворители. В случае гидролиза в остатке после вакуумирования получают алкил - ( 3-бромэтилфос-финовые кислоты ( III-V) в виде густых желтоватых жидкостей, кристаллизующихся при стоянии на холоду. [11]
Раствор 30 0 г ( 0 16 моль) ферроцена в 100 мл абсолютного СН2СЬ в атмосфере N2 приливают в течение 15 мин к интенсивно перемешиваемой смеси 53 0 г ( 0 40 моль) А1С13, 32 мл ( 0 45 моль) ацетилхлорида и 200 мл абсолютного СН2СЬ, при этом наблюдается постоянное выделение НС1 и появление фиолетовой окраски раствора. Органический слой отделяют, водный несколько раз экстрагируют СНСЬ. Объединенные органические вытяжки лромывают водой до нейтральной реакции. Темно-красный раствор упаривают до объема - 200 мл и разбавляют 100 мл циклогексана. При постепенном охлаждении до - 35 С выпадают 24 4 г ( 56 %) 1 1 -диацетилферроцена в виде рубиново-красных кристаллов, которые еще раз перекристаллизовывают. [12]
Отгоняют избыток РОСТ, в вакууме, остаток-растворяют в дихлорэтане. Водный слой отделяют и экстрагируют 20 мл дихлорэтана. Объединенные органические вытяжки сушат и упаривают. После охлаждения в течение ночи выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и сушат. [13]
После того как образуются две прозрачные фазы, смесь переливают в делительную воронку и нижний слой отделяют. Этот нижний водный слой экстрагируют двумя порциями бензола по 100 мл, после чего его отбрасывают. Три органические вытяжки промывают каждую в отдельности последовательно 125 мл поды и 125 ли насыщенного раствора хлористого натрия, а затем последовательно фильтруют их через слой безводного сернокислого натрия. [14]
Она не столь сильный восстановитель, как двухлористое олово, однако является более сильным восстановителем, чем эйконоген и фо-торекс. Окраски как водных растворов, так и органических вытяжек восстановленных гетерополикислот немного слабее, чем в случае восстановления двухлористым оловом, но зато они устойчивы в течение длительного времени и растворы холостых опытов окрашены незначительно. [15]